湖南人文科技學(xué)院
《基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)1》
-無(wú)機(jī)部分指導(dǎo)書(shū)
張海蓉 編著
2010年9月 湖南 婁底
目錄
1、無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)概論
2、玻管和滴管的制作、洗瓶的安裝
3、天平的使用
4、溶液的配制
5、酸堿滴定
6、氯化鈉的提純
7、置換法測(cè)定氣體常數(shù)R
8、氣體密度法測(cè)定CO2的相對(duì)分子質(zhì)量
9、弱電解質(zhì)電離常數(shù)的測(cè)定
10、I3-== I2+ I-體系平衡常數(shù)的測(cè)定
實(shí)驗(yàn)一無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)概論
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/B>
1、熟悉無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)規(guī)則和要求
2、領(lǐng)取無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器，熟悉其名稱，規(guī)則，了解使用注意事項(xiàng)。
3、學(xué)習(xí)并練習(xí)常用儀器的洗滌和干燥方法
二、實(shí)驗(yàn)室規(guī)則和安全守則
（一） 實(shí)驗(yàn)室規(guī)則
1、認(rèn)真聽(tīng)教師講解和演示，明確實(shí)驗(yàn)要求和注意事項(xiàng)。
3、認(rèn)真操作，仔細(xì)觀察，積極思考，做好記錄。
4、愛(ài)護(hù)儀器，節(jié)約藥品，節(jié)約水電。
5、公用儀器和藥品用后放回遠(yuǎn)處，不得占為己有。
6、按時(shí)上下課，不得隨意出入，不大聲喧嘩。
7、保持實(shí)驗(yàn)臺(tái)面清潔，廢棄物要放入指定容器。
8、實(shí)驗(yàn)后洗凈儀器，擦凈臺(tái)面，擺好用品。
9、值日生打掃好衛(wèi)生，關(guān)好門(mén)、窗、水電再離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。
（二） 安全規(guī)則
1、不經(jīng)教師批準(zhǔn)，不準(zhǔn)隨意混合藥品，也不準(zhǔn)隨意帶走藥品和儀器。
2、不用濕手觸摸電器。
3、按規(guī)定實(shí)驗(yàn)方法、步驟和試劑用量進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
4、使用濃酸，濃堿時(shí)要防止灑出和腐蝕。
5、如遇割傷或燒傷要及時(shí)包扎處理。
6、酒精燈碰翻著火時(shí)，用濕布蓋滅。
7、有害廢液要倒入指定容器中，統(tǒng)一處理。
8、實(shí)驗(yàn)后洗凈雙手，離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。
三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟
1、對(duì)照清單認(rèn)領(lǐng)儀器，清點(diǎn)裝置
2、分類洗滌各種儀器
3、練習(xí)玻璃儀器和瓷質(zhì)儀器的洗滌與干燥方法。
(一)玻璃儀器的洗滌
1、儀器洗滌
為了使實(shí)驗(yàn)得到正確的結(jié)果，實(shí)驗(yàn)所用的玻璃儀器必須是潔凈的，有些實(shí)驗(yàn)還要求是干燥的，所以需對(duì)玻璃儀器進(jìn)行洗滌和干燥。要根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求、污物性質(zhì)和玷污的程度選用適宜的洗滌方法。玻璃儀器的一般洗滌方法有沖洗、刷洗及藥劑洗滌等。對(duì)一般沾附的灰塵及可溶性污物可用水沖洗去。洗滌時(shí)先往容器內(nèi)注入約容積1/3的水，稍用力振蕩后把水倒掉，如此反復(fù)沖洗數(shù)次。
當(dāng)容器內(nèi)壁附有不易沖洗掉的污物時(shí)，可用毛刷刷洗，通過(guò)毛刷對(duì)器壁的摩擦去掉污物。刷洗時(shí)需要選用合適的毛刷。毛刷可按所洗滌的儀器的類型，規(guī)格（口徑）大小來(lái)選擇。洗滌試管和燒瓶時(shí)，端頭無(wú)直立豎毛的禿頭毛刷不可使用（為什么？）。刷洗后，再用水連續(xù)振蕩數(shù)次。沖洗或刷洗后，必要時(shí)還應(yīng)用蒸餾水淋洗三次。對(duì)于以上兩法都洗不去的污物則需要洗滌劑或藥劑來(lái)洗滌。對(duì)油污或一些有機(jī)污物等，可用毛刷蘸取肥皂液或合成洗滌劑或去污粉來(lái)刷洗。對(duì)更難洗去的污物或儀器口徑較小、管細(xì)長(zhǎng)不便刷洗時(shí)的儀器可用鉻酸洗液或王水洗滌，也可針對(duì)污物的化學(xué)性質(zhì)選用其他適當(dāng)?shù)乃巹┫礈欤ɡ鐗A，堿性氧化物，碳酸鹽等可用6mol.L-1HCl溶解）。用鉻酸洗液或王水洗滌時(shí)，先往儀器內(nèi)注入少量洗液，使儀器傾斜并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，讓儀器內(nèi)壁全部被洗液濕潤(rùn)。再轉(zhuǎn)入儀器，使洗液在內(nèi)壁流動(dòng)，經(jīng)流動(dòng)幾圈后，把洗液倒回原瓶（不可倒入水池或廢液桶，鉻酸洗液變暗綠色失效后可另外回收再生使用）。對(duì)玷污嚴(yán)重的儀器可用洗液浸泡一段時(shí)間，或者用熱洗液洗滌。用洗液洗滌時(shí)，決不允許將毛刷放入洗瓶中?。槭裁?？）傾出洗液后，再用水沖洗或刷洗，必要時(shí)還應(yīng)用蒸餾水淋洗。
2、洗凈標(biāo)準(zhǔn)
儀器是否洗凈可通過(guò)器壁是否掛水珠來(lái)檢查。將洗凈后的儀器倒置，如果器壁透明，不掛水珠，則說(shuō)明已洗凈；如器壁有不透明處或附著水珠或有油斑，則未洗凈應(yīng)予重洗。
（二）玻璃儀器的干燥
晾干：是讓殘留在儀器內(nèi)壁的水分自然揮發(fā)而使儀器干燥。
烘箱烘干：儀器口朝下，在烘箱的最下層放一陶瓷盤(pán)，接住從儀器上滴下來(lái)的水，以免水損壞電熱絲。
烤干：燒杯，蒸發(fā)皿等可放在石棉網(wǎng)上，用小火烤干，試管可用試管夾夾住，在火焰上來(lái)回移動(dòng)，直至烤干，但管口須低于管底。
氣流烘干：試管、量筒等適合在氣流烘干器上烘干。
電熱風(fēng)吹干
注：帶有刻度的計(jì)量?jī)x器不能用加熱的方法進(jìn)行干燥。
四、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：
（1）儀器壁上只留下一層既薄又均勻的水膜，不掛水珠，這表示儀器已洗凈。
（2）已洗凈的儀器不能用布或紙抹。
（3）不要未倒廢液就注水
（4）不要幾只試管一起刷洗
（5）用水原則是少量多次
五、思考題
1、烤干試管時(shí)為什么管口略向下傾斜？
2、什么樣的儀器不能用加熱的方法進(jìn)行干燥，為什么？
3、畫(huà)出離心試管、多用滴管、井穴板、量筒、容量瓶的簡(jiǎn)圖，討論其規(guī)格、主要用途和注意事項(xiàng)。
實(shí)驗(yàn)二玻管和滴管的制作、洗瓶的安裝
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/B>
1、弄清酒精噴燈的構(gòu)造和原理，掌握正確的使用方法。
2、了解正?；鹧娌糠值臏囟?。
3、學(xué)會(huì)截?cái)?、彎曲、拉制、熔燒玻璃管（棒）的基本操作?/p>
4、練習(xí)塞子鉆孔
二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟
1、實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備
1、穿好實(shí)驗(yàn)服，準(zhǔn)備做實(shí)驗(yàn)。
2、保持臺(tái)面整潔，實(shí)驗(yàn)前先擦凈臺(tái)面。
3、檢查工具，儀器：酒精噴燈，石棉網(wǎng)，銼刀，玻璃管，玻璃棒、燒杯，膠塞，塑料瓶漏斗,鉆孔器，工業(yè)酒精。
2、酒精噴燈的使用
1）、類型和構(gòu)造
分為座式和掛式酒精噴燈（示意圖見(jiàn)書(shū)）。座式酒精噴燈的構(gòu)造：a燈管、b空氣調(diào)節(jié)器、c預(yù)熱盤(pán)、d銅帽、e酒精壺
2）、使用
①添加酒精；燒杯取適量酒精，擰下銅帽，用漏斗向酒精壺內(nèi)添加酒精，酒精量不超過(guò)其體積的2/3。
②預(yù)熱盤(pán)中加適量酒精（盛酒精的燒杯須遠(yuǎn)離火源）并點(diǎn)燃，充分預(yù)熱，保證酒精全部氣化，并適時(shí)調(diào)節(jié)空氣調(diào)節(jié)器。
③當(dāng)燈管中冒出的火焰呈淺藍(lán)色，并發(fā)出“哧哧”的響聲時(shí)，擰緊空氣調(diào)節(jié)器，此時(shí)可以進(jìn)行玻管加工了。正常的氧化火焰分為三層：a氧化焰（溫度約800~900℃）；b還原焰；c焰心；d最高溫度點(diǎn)。
④若一次預(yù)熱后不能點(diǎn)燃噴燈時(shí)，可在火焰熄火后重新往預(yù)熱盤(pán)添加酒精（用石棉網(wǎng)或濕抹布蓋在燈管上端即可熄滅酒精噴燈），重復(fù)上述操作點(diǎn)燃。但連續(xù)兩次預(yù)熱后仍不能點(diǎn)燃時(shí)，則需用捅針疏通酒精蒸氣出口后，方可再預(yù)熱。
⑤座式噴燈連續(xù)使用不應(yīng)過(guò)長(zhǎng)，如果超過(guò)半個(gè)小時(shí)，應(yīng)先暫時(shí)熄滅噴燈。冷卻，添加酒精后繼續(xù)使用，在使用過(guò)程中,要特別注意安全，手盡量不要碰到酒精噴燈金屬部位。
3、玻璃管(棒)的燒制加工
1）、截?cái)嗖ＡЧ芎筒ＡО?/p>
(1)先用一些玻璃管(棒)反復(fù)練習(xí)截?cái)嗖ＡЧ?棒)的基本操作。
(2)制作長(zhǎng)14cm，16cm，18cm玻璃棒各一根，斷口熔燒至圓滑(不要燒過(guò)頭)。
2）、拉細(xì)玻璃管和玻璃棒
(1)練習(xí)拉細(xì)玻璃管和玻璃棒的基本操作。
(2)制作小攪棒和滴管各二支，規(guī)格如圖所示。
3）、彎曲玻璃管
(1)練習(xí)玻璃管的彎曲：彎成120°、90°、60°等角度。
(2)制作規(guī)格如圖的玻璃管一支，以作裝配洗瓶用。
4、塞子鉆孔
1）、按塑料瓶口直徑的大小選取一合適的橡膠塞，塞于應(yīng)能塞入瓶口l／2—2／3為宜．
2）、按玻璃管直徑選用一個(gè)鉆孔管，在所選膠塞中間鉆出一孔。鉆孔時(shí)，切記左手按緊膠塞，以防旋壓打孔器時(shí)，塞子移動(dòng)打滑、損傷手指。
5、裝配洗瓶
1）、把制作好的彎管按上圖所示的方法，邊轉(zhuǎn)邊插入膠塞中去。操作時(shí)玻璃管可先蘸些水或甘油等潤(rùn)滑劑以保持潤(rùn)滑，不能硬塞。孔徑過(guò)小時(shí)可用圓銼把孔銼大些，以防玻璃管折斷而傷手。
2）、把已插入橡膠塞中的玻璃彎管的下端按右圖所示的要求，在離下口3cm處(管若已沾水則需小心烘干)彎一150°角，此彎管方向與上部彎管一致并處于同一水平面上。
三、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)
燒熔滴管小口一端要特別小心，不能久置于火焰中，以免管口收縮，甚至封死。粗口一端則應(yīng)燒軟，然后在石棉網(wǎng)上垂直如壓(不能用力過(guò)大)，使管口變厚略向外翻，便于套上橡皮吸頭。制作的滴管規(guī)格要求是從滴管滴出20一25滴水體積約等于1cm3。
四、思考題
1、在切割燒制玻璃管(棒)以及往塞孔內(nèi)穿進(jìn)玻璃管等操作中，應(yīng)注意哪些安全問(wèn)題?剛灼燒過(guò)的灼熱玻璃和冷的玻璃往往外表難以分辨，如何防止?fàn)C傷？
2、煤氣燈正?；鹧嬗赡娜糠纸M成？應(yīng)用哪一部分火焰加熱？如何增大玻璃管受熱面積?
實(shí)驗(yàn)三 天平的使用和稱量
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/B>
1、了解托盤(pán)天平和電光分析天平的構(gòu)造
2、學(xué)習(xí)天平的正確使用方法
3、初步掌握用差減稱量法，直接稱量法稱取一定質(zhì)量范圍的樣品。
4、了解在稱量中如何運(yùn)用有效數(shù)字。
5、學(xué)會(huì)正確使用稱量瓶
二、儀器和藥品
分析天平，干燥的稱量紙，金屬鎳片，干燥的碳酸鈉
三、實(shí)驗(yàn)原理
分析天平是根據(jù)杠桿原理設(shè)計(jì)而成的。
設(shè)杠桿ABC（見(jiàn)圖1），B為支點(diǎn)，A為重點(diǎn)，C為力點(diǎn)。在A及C上分別載重Q及P，Q為被稱物的重量，P為砝碼的重量，P為砝碼的總重量。當(dāng)達(dá)到平衡時(shí)，既ABC杠桿呈水平根據(jù)杠桿態(tài)，則根據(jù)杠桿原理Q×AB=P×BC，若B為ABC的中點(diǎn)，則AB=BC，所以Q=P，這就是等臂天平的原理，像國(guó)產(chǎn)TG528B型、TG629型阻尼天平、TB型半自動(dòng)電光天平、TG328A型全自動(dòng)天平均屬此等臂天平。
若B點(diǎn)不是中點(diǎn)，Q為固定的重量錘，P為總法碼重量，但Q×AB=P×BC，當(dāng)稱物體重量時(shí)，減去P的砝碼，仍使Q×AB=（物重+P-砝碼）×BC，這就是不等臂天平的原理，如國(guó)產(chǎn)TG729B型單盤(pán)減碼式全自動(dòng)電光天平。
圖1 天平原理圖
TG328型半自動(dòng)電光天平的結(jié)構(gòu)圖見(jiàn)圖2，它比阻尼天平增加了兩個(gè)裝置，一個(gè)是光學(xué)讀數(shù)裝置，另一個(gè)是機(jī)械加碼裝置。光電裝置中的投影屏中可直接讀出10mg以下的重量；機(jī)械加碼裝置中，砝碼由指數(shù)盤(pán)操縱，自動(dòng)加??；大小砝碼全部由指數(shù)盤(pán)操縱稱為全自動(dòng)電光天平（如TG328A），1 g以下的砝碼由指數(shù)盤(pán)操縱稱為半自動(dòng)電光天平（TG328B）。
電光天平的最大稱量為20-200g，稱至0.1mg 的稱為萬(wàn)分之一天平，稱至0.01mg的為十萬(wàn)分之一天平，稱0.001mg的為百萬(wàn)分之一天平。
天平的靈敏度是指在天平的一個(gè)托盤(pán)上增加1.0mg時(shí)，所引起的指針偏斜的程度。指針偏斜程度愈大，則該天平的靈敏度愈高。
設(shè)等臂天平（如圖3）的臂長(zhǎng)為l，d為重心G或G到支點(diǎn)O的距離，W為梁重，p為稱盤(pán)重，m為增加的小重量。當(dāng)天平兩邊都是空盤(pán)時(shí)，指針位于OD處，而當(dāng)右邊稱盤(pán)增加重量m時(shí)，指針偏斜至OD處，橫梁由OA偏斜至OA，
其偏斜角為α，則根據(jù)原理，支點(diǎn)右邊的力矩等于支點(diǎn)左邊的力矩之和，即：
1—阻尼盒 2—吊耳 3—支點(diǎn)刀 4—平衡螺絲 5—橫梁 6—支點(diǎn)刀口 7—環(huán)碼鉤
8—支柱 9—機(jī)械加碼器 10—指針 11—投影屏 12—天平盤(pán) 13—盤(pán)托 14—光源
15—旋鈕（升降樞）16—墊腳 17—變壓器 18—螺旋腳 19—微動(dòng)調(diào)節(jié)桿
圖2半自動(dòng)電光天平
圖3 天平靈敏度原理圖
(p + m) × OA = p × OB + W × CG′ m × OB = W × CG′
OB = A'O × cosα=l× cosα
CG' = ogsinα= d × sinα
m ×l× cosα= W × d × sinα
，
由于α一般很小，所以可認(rèn)為：
tanα = α，因α =
當(dāng)m = 1mg α =
此式即是靈敏度的簡(jiǎn)易公式。由公式可知，天平的靈敏度與以下因素有關(guān)：
天平的臂長(zhǎng)愈長(zhǎng)，靈敏度愈高；天平的梁重愈重，靈敏度愈低；支點(diǎn)與重心間的距離愈短，靈敏度愈高。
但是天平的靈敏度并非僅與這三個(gè)因素有關(guān)，還與天平梁載重時(shí)的變形，支點(diǎn)和載重點(diǎn)的瑪瑙刀的接觸點(diǎn)（即瑪瑙刀的刀口尖銳性及平整性）有關(guān)。所以，天平梁制成三角狀，中間挖空，三角狀頂上設(shè)一垂直的靈敏度調(diào)節(jié)螺絲，水平方向設(shè)置兩個(gè)零點(diǎn)調(diào)節(jié)螺絲，支點(diǎn)瑪瑙刀口略低于載重瑪瑙刀口的翹梁式，且天平梁的材質(zhì)采用鋁合金或鈦合金等輕金屬制成。
三角狀翹梁是為了減少變形影響，挖空及輕金屬材質(zhì)是為了減輕梁重的措施，靈敏度調(diào)節(jié)螺絲是為了利用螺母本身質(zhì)量的高低位置來(lái)調(diào)節(jié)d的長(zhǎng)度，水平零點(diǎn)調(diào)節(jié)螺絲是利用螺母質(zhì)量調(diào)節(jié)螺母離支點(diǎn)的距離來(lái)調(diào)整力矩的大小改變零點(diǎn)位置。
天平的靈敏度一般以標(biāo)牌的格數(shù)來(lái)衡量，即靈敏度=格/ mg，但實(shí)際上經(jīng)常用“感量”來(lái)表示：感量=1/靈敏度= mg/格。
電光天平的感量一般調(diào)成1mg/格、0.1 mg/格、0.01 mg/格，將標(biāo)牌制成透明膜，裝在指針上，然后，通過(guò)光學(xué)放大10倍使天平的表觀“感量”成1mg/格、0.1 mg/格、0.01 mg/格、0.001 mg/格。因此，又稱萬(wàn)分之一天平，十萬(wàn)分之一天平、百萬(wàn)分之一天平。由于實(shí)際感量較低，所以它能很快達(dá)到平蘅，既達(dá)到快速稱重，又能提高讀數(shù)的精密度，且在10mg（對(duì)十萬(wàn)分之一天平是1mg，對(duì)百萬(wàn)分之一天平是0.1mg）以內(nèi)的稱重?zé)o須加砝碼直接由屏幕上讀數(shù)。
圖4 天平讀數(shù)
天平的讀數(shù)：克以上的讀取可由砝碼而得，克以下的由加碼器上的數(shù)加上投影屏上的數(shù)字，而投影屏上的最后位數(shù)采取“四舍六入五入雙”的辦法。例如現(xiàn)在天平右盤(pán)放有20克砝碼，而旋轉(zhuǎn)圈砝碼指示盤(pán)旋鈕停止后，投影屏上的零點(diǎn)指示線在如圖d所指的位置，這時(shí)物質(zhì)的質(zhì)量為20 + 0.230 + 0.0016 = 20.2316（克）
電光天平的稱量方法有三種：
直接稱量法：
將所稱的物質(zhì)如坩鍋、小燒杯、小表皿……等直接置于電關(guān)天平的左邊或（右邊）稱量盤(pán)上，加法碼或轉(zhuǎn)動(dòng)指數(shù)盤(pán)到投影屏平衡，則所加砝碼既是所稱物質(zhì)的質(zhì)量。
指定重量稱量法：
當(dāng)稱取不吸水、在空氣中性質(zhì)穩(wěn)定的試樣，如金屬試樣、礦石試樣等，可采用此法。即先稱容器重量（如燒杯表面皿、鋁鏟、硫酸紙等），然后將砝碼或指數(shù)盤(pán)加到指定重量，用牛角匙輕輕震動(dòng)使試樣慢慢到入容器，使平衡點(diǎn)與稱容器時(shí)一致。
減量法：
當(dāng)樣品易吸水、易氧化或易與二氧化碳反應(yīng)時(shí)，則采用此法。先將樣品置于稱量瓶中，稱出試樣加稱量瓶的總質(zhì)量W，然后將樣品傾倒一部分，再稱剩余式樣加稱量瓶的質(zhì)量為W，則第一份式樣質(zhì)量為（W1-W2）克，依次類推，稱出第二份，第三份式樣……。
若是易吸水、易氧化或易與二氧化碳反映的液體樣品，如濃硫酸，氫氧化鈉……等，可將式樣裝入小滴瓶中代替稱量瓶并象上述一樣步驟進(jìn)行。稱量取藥品時(shí)按圖所示步驟進(jìn)行：從干燥器中取出轉(zhuǎn)有藥品的稱量瓶，用小紙片夾住稱量瓶，在接受器的上方，打開(kāi)瓶蓋，傾斜瓶身，用瓶蓋輕敲瓶口上部使試樣慢慢落入容器中見(jiàn)圖5。當(dāng)傾出的樣品接近所需量時(shí)，一邊繼續(xù)輕敲瓶口，一邊逐漸將瓶身豎直，使沾在瓶口的式樣進(jìn)入接受器，然后蓋上瓶蓋，放回托盤(pán)上，準(zhǔn)確稱取其質(zhì)量，兩次質(zhì)量之差即為所稱樣品的質(zhì)量
圖5 稱量
光天平是一種精密而貴重的儀器，為了保持儀器的精密度使稱量能獲得準(zhǔn)確的結(jié)果，使用時(shí)應(yīng)遵守下列規(guī)則：
1、光天平應(yīng)放在室溫均勻的牢固臺(tái)面上，避免震動(dòng)、潮濕、陽(yáng)光照射及腐蝕性氣體。
2、前必須檢查天平是否處于水平狀態(tài)，然后再稱。
3、在天平稱量盤(pán)上放置或取下被稱物，加減砝碼及輕輕裝動(dòng)指數(shù)盤(pán)時(shí)，必須下把天平梁托住，輕放輕取緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)。下降或升起天平梁時(shí)，應(yīng)小心緩慢，否則均容易使瑪瑙刀口損壞。
4、未知樣品質(zhì)量時(shí)，加減砝碼或轉(zhuǎn)動(dòng)指數(shù)盤(pán)后，用半開(kāi)狀態(tài)觀察是否接近平衡點(diǎn)，可以從投影屏上移動(dòng)方向和速度衡量；若向-1方向移動(dòng)，表示砝碼重了，需砝碼，若向+1方向移動(dòng)，表示砝碼輕了，需加砝碼；若移動(dòng)速度愈快，表示離平衡愈遠(yuǎn)，加減砝碼量要大，若移動(dòng)速度愈慢，加減砝碼愈小。切勿在全開(kāi)狀態(tài)觀察，易使刀口損壞，且容易發(fā)生吊耳脫落。
5、物體的溫度應(yīng)與室溫一致，否則會(huì)使稱量結(jié)果不準(zhǔn)確。這是因?yàn)榉Q量盤(pán)附近空氣受熱膨脹而發(fā)生對(duì)流及天平臂長(zhǎng)的熱膨脹引起誤差而造成的。
6、腐蝕服物質(zhì)、易揮發(fā)、易吸水、易與二氧化碳作用或易氧化的物質(zhì)稱重時(shí)，必須放在密閉容器內(nèi)進(jìn)行稱重。
7、同一分析工作中稱量應(yīng)使用同一臺(tái)天平與砝碼，可減少稱量誤差。
8、稱量時(shí)，要關(guān)緊天平門(mén)，防止空氣流動(dòng)所造成的誤差。
9、天平箱要保持干燥，并放有變色硅膠，若變成粉紅色應(yīng)干燥處理后再放入。
10、稱量完畢，應(yīng)關(guān)上升降架，取出被稱量物體和砝碼，指數(shù)盤(pán)復(fù)零，并用毛刷打掃干凈，關(guān)上天平門(mén)，罩上布罩，關(guān)上電源后，再離開(kāi)天平室。
四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟（練習(xí)稱量鎳片，碳酸鈉，一張紙）
1、零點(diǎn)的調(diào)節(jié)
零點(diǎn)：天平的零點(diǎn)，指天平“空”載時(shí)的平衡點(diǎn)。每次稱量之前都要先測(cè)定天平零點(diǎn)。測(cè)定時(shí)接通電源，輕輕開(kāi)啟升降樞，應(yīng)全部啟開(kāi)旋鈕，此時(shí)可以看到縮微標(biāo)尺的投影在光屏上移動(dòng)。當(dāng)標(biāo)尺投影穩(wěn)定后，若光屏上的刻線不與標(biāo)尺0.00重合，可撥動(dòng)扳手，移動(dòng)光屏位置，使刻線與標(biāo)尺0.00重合，零點(diǎn)即調(diào)好。若光屏移到盡頭刻線還不能與標(biāo)尺0.00重合，則在教師指導(dǎo)下通過(guò)旋轉(zhuǎn)平衡螺絲來(lái)調(diào)整。
2、稱量物體
（1）在使用分析天平稱量物體之前應(yīng)將物體先在臺(tái)稱上粗稱，然后把要稱量物體放入天平左盤(pán)中央，把比粗稱數(shù)略重的砝碼放在右盤(pán)中央，慢慢打開(kāi)升降樞，根據(jù)指針的偏轉(zhuǎn)方向或光屏上標(biāo)尺移動(dòng)方向來(lái)變換砝碼。如果標(biāo)尺向反方向移動(dòng)，即光屏上標(biāo)尺的零點(diǎn)偏向標(biāo)尺的右方，則表示砝碼重，應(yīng)立即關(guān)好升降樞，減少砝碼后再稱重。反復(fù)加減砝碼至稱量物比砝碼重不超過(guò)1g時(shí)，再轉(zhuǎn)動(dòng)指數(shù)盤(pán)加減圈碼，直至光屏上的刻線與標(biāo)尺投影上某一讀數(shù)重合為止。
（2）稱量方法包括直接法和減量法兩種。
（3）讀數(shù)：當(dāng)光屏上的標(biāo)尺投影穩(wěn)定后，即可從標(biāo)尺上讀出10mg以下的質(zhì)量。標(biāo)尺上讀數(shù)一大格為0.1mg，稱量物體質(zhì)量（g）=砝碼質(zhì)量+圈碼質(zhì)量+光標(biāo)尺讀數(shù)。
3、數(shù)據(jù)記錄與處理
4、稱后檢查
稱量完畢，記下物體質(zhì)量，將物體取出，砝碼依次放回盒內(nèi)原來(lái)位置。關(guān)好邊門(mén)。圈碼指數(shù)盤(pán)恢復(fù)到0.00位置，拔下電插銷，罩好天平罩。
五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)
（1）天平室應(yīng)避免陽(yáng)光照射，保持干燥，天平應(yīng)放在穩(wěn)固的臺(tái)上，避免震動(dòng)。
（2）天平箱內(nèi)應(yīng)保持清潔，要定期放置和更換吸濕變色干燥劑，以保持干燥。
（3）稱量物體不得超過(guò)天平的最大載重量（一般為200g）.
（4）不得在天平上稱量熱的或散發(fā)腐蝕性氣體的物質(zhì)。
（5）開(kāi)關(guān)天平要輕緩。加取物體和砝碼時(shí)，應(yīng)先關(guān)天平的升降樞。
（6）加減砝碼時(shí)，必須用鑷子夾取，取下的砝碼應(yīng)放在砝碼盒內(nèi)的固定位置上，不能到處亂放，更不能用其他天平的砝碼。
（7）稱量的物品，必須放在適當(dāng)?shù)娜萜髦?，不得直接放在天平盤(pán)上。
（8）稱量完畢應(yīng)將各部件恢復(fù)原位，關(guān)好天平門(mén)，罩上天平罩，切斷電源。并檢查盒內(nèi)砝碼是否完整無(wú)缺和清潔，最后在天平使用登記本上寫(xiě)清使用情況。
（9）禁止在天平開(kāi)啟狀態(tài)開(kāi)側(cè)門(mén)、添加（或減小）砝碼或物品。
（10）不要長(zhǎng)讓天平處于工作狀態(tài)
六、思考題
1、分析天平的靈敏度主要取決于天平的什么零件？稱量時(shí)應(yīng)如何維護(hù)天平的靈敏性？
2、稱量的樣品不能只放在托盤(pán)或稱盤(pán)時(shí)，應(yīng)如何選擇盛接物？
3、什么情況下用直接稱量法？什么情況下需用減量法稱量？
4、用減量法稱取試樣時(shí)，若稱量瓶?jī)?nèi)的試樣吸濕，對(duì)稱量結(jié)果造成什么誤差？若試樣傾倒入燒杯內(nèi)以后再吸濕，對(duì)稱量結(jié)果是否有影響？
5、分析天平稱量時(shí)，被稱物品的溫度高于室穩(wěn)，對(duì)稱量將有什么影響？
實(shí)驗(yàn)四 溶液的配制
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/B>
1、了解和學(xué)習(xí)實(shí)驗(yàn)室常用溶液的配制方法。
2、學(xué)習(xí)容量瓶和移液管的使用方法。
二、儀器和藥品
托盤(pán)天平，電子分析天平，容量瓶（200 cm3、100 cm3），滴瓶，吸量管（10cm3），洗瓶，燒杯（100 cm3），稱量瓶，玻棒。
托盤(pán)天平的使用
托盤(pán)天平（如圖1）又稱臺(tái)天平、臺(tái)秤，用于粗略的稱量．能稱準(zhǔn)至0.1g。臺(tái)天平的橫梁架在臺(tái)天平座上。橫梁左右有兩個(gè)盤(pán)子。橫梁中部的上面有指針，根據(jù)指針A在刻度盤(pán)B擺動(dòng)的情況．可以看出臺(tái)天平的平衡狀態(tài)。使用臺(tái)天平稱量時(shí)，可按下列步驟進(jìn)行：
1．零點(diǎn)調(diào)整：使用臺(tái)天平前常把游碼D放在刻度尺的零處。托盤(pán)中未放物體時(shí)，如指
針不在刻度零點(diǎn)附近，可用零點(diǎn)調(diào)節(jié)螺絲C調(diào)節(jié)。
2．稱量：稱量物不能直接放在天平盤(pán)上稱量(避免天平盤(pán)受腐蝕)，應(yīng)放在稱量紙或表面皿上，潮濕或具腐蝕性的藥品則應(yīng)放在玻璃容器內(nèi)。天平不能稱熱的物質(zhì)。
稱量時(shí)，稱量物放在左盤(pán)，法碼放在右盤(pán)。添加法碼時(shí)應(yīng)從大到小，在添加刻度標(biāo)尺E以內(nèi)質(zhì)量時(shí)(例如10 g或5g)，可移動(dòng)標(biāo)尺上的游碼。直至指針指示的位置與零點(diǎn)相符(偏差不超過(guò)1格)。記下法碼質(zhì)量，此質(zhì)量即稱量物的質(zhì)量。
3．稱量完畢，應(yīng)把法碼放回盒內(nèi)，把游標(biāo)尺的游碼移到刻度“0”處，將臺(tái)天平打掃干凈。
電子天平的使用
應(yīng)用現(xiàn)代電子控制技術(shù)進(jìn)行稱量的天平稱為電子分析天平。它是一種十分精確的稱量?jī)x器，可精確稱量至0.0001g，它是利用電磁力平衡原理對(duì)物體進(jìn)行稱量的，是一可靠性強(qiáng)，操作簡(jiǎn)便的稱量?jī)x器。BS系列電子天平的稱量范圍為0~210g，其外觀結(jié)構(gòu)如圖2所示。電子分析天平的操作方法如下：
（1）調(diào)水平。調(diào)整地腳螺栓高度，使水平儀內(nèi)空氣泡位于圓環(huán)中央。
（2）開(kāi)機(jī)。接通電源，按開(kāi)關(guān)鍵直至全屏自檢。
（3）預(yù)熱。天平在初次接通電源或長(zhǎng)時(shí)間斷電后，至少需要預(yù)熱30分鐘。為取得理想的測(cè)量結(jié)果，天平應(yīng)保持待機(jī)狀態(tài)。
（4）校正。首次使用天平必須校正，按校正鍵，天平將顯示所需校正砝碼重量，放上砝碼直至出現(xiàn)“g”，校正結(jié)束，可進(jìn)行正常稱量。
（5）稱量。如需去除器皿皮重，則先將器皿放在稱盤(pán)上，待示值穩(wěn)定后，按除皮鍵，除皮清零。然后將需稱樣品放于器皿上，此時(shí)顯示的數(shù)值為樣品凈重。
（6）關(guān)機(jī)。
為使天平保持保溫狀態(tài)，延長(zhǎng)天平使用壽命。應(yīng)使天平保持通電狀態(tài)，不使用時(shí)，將開(kāi)關(guān)鍵關(guān)至待機(jī)狀態(tài)。
圖2電子分析天平外形圖
1—稱盤(pán)；2—屏蔽環(huán)；3—地腳螺栓；4—水平儀；5—功能鍵；6—清除鍵；7—除皮；8—打印鍵；9—調(diào)校鍵；10—開(kāi)關(guān)鍵；11—顯示器；12—稱盤(pán)支架
三、實(shí)驗(yàn)原理
無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)通常配制的溶液有一般溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液
一）、一般溶液的配制
配制一般溶液常用以下三種方法：
（1）直接水溶法：
對(duì)易溶于水而不發(fā)生水解的固體試劑，例如NaOH、H2C2O4、KNO3、NaCl等，配制其溶液時(shí)，可用托盤(pán)天平稱取一定量的固體于燒杯中，加入少量蒸餾水，攪拌溶解后稀釋至所需體積，再轉(zhuǎn)移入試劑瓶中。
（2）介質(zhì)水溶法
對(duì)易水解的固體試劑，如FeCl3、SbCl3、BiCl3等。配制其溶液時(shí)，稱取一定量的固體，加入適量一定濃度的酸（或堿）使之溶解，再以蒸餾水稀釋，搖勻轉(zhuǎn)入試劑瓶。
（3）稀釋法
對(duì)于液態(tài)試劑，如HCl、H2SO4、HNO3、HAC等。配制其稀溶液時(shí)，先用量筒量取所需量的濃溶液，然后用適量的蒸餾水稀釋。
二）、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
已知準(zhǔn)確濃度的溶液稱為標(biāo)準(zhǔn)溶液。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法有兩種：
（1）直接法
用分析天平準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)試劑于燒杯中，加入適量的離子交換水溶解后，轉(zhuǎn)入容量瓶中，再用離子交換水稀釋至刻度，搖勻。其準(zhǔn)確濃度可由稱量數(shù)據(jù)及稀釋體積求得。
（2）標(biāo)定法
不符合基準(zhǔn)試劑條件的物質(zhì)，不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，但可先配成近似于所需濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)試劑或已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定它的濃度。
當(dāng)需要通過(guò)稀釋法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀溶液時(shí)，可用移液管準(zhǔn)確吸取其濃溶液至適當(dāng)?shù)娜萘科恐信渲啤?/p>
四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟
一）、酸、堿溶液的配制
1．配制100ml 6 mol·dm-3NaOH溶液，儲(chǔ)于滴瓶中。
2．用濃硫酸、濃鹽酸、濃硝酸分別配制3 mol·dm-3硫酸、6 mol·dm-3鹽酸、6 mol·dm-3硝酸溶液各100 cm3、分別儲(chǔ)于滴瓶中。
二）、鹽溶液的配制
配制0.1 mol·dm-3的NaCl、FeSO4溶液各100cm3，并儲(chǔ)于滴瓶中。
三）、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
1．KHC8H4O4溶液的配制
準(zhǔn)確稱取4.0840～4.0850g KHC8H4O4晶體于燒杯中，加入少量水使其完全溶解后，轉(zhuǎn)移至200cm3容量瓶中，再用少量水淋洗燒杯及玻棒數(shù)次，并將每次淋洗的水全部轉(zhuǎn)入容量瓶中，最后以水稀釋至刻度，搖勻。計(jì)算其準(zhǔn)確濃度。
2．Na2B4O7溶液的配制
準(zhǔn)確稱取3.8120～3.8130g Na2B4O7·10H2O晶體，按上述方法配成200cm3溶液，計(jì)算其準(zhǔn)確濃度。
3．NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋
用已知濃度為1.000 mol·dm-3的NaCl溶液配制0.1000mol·dm-3的NaCl溶液100cm3。
五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)
1．配制H2SO4溶液時(shí)需特別注意，應(yīng)在不斷攪拌下將濃H2SO4緩慢地倒入盛水的容器中，而不能將操作順序倒過(guò)來(lái)。
2．一些容易見(jiàn)光分解或容易發(fā)生氧化還原反應(yīng)的溶液，要防止在保存期間失效。如Sn2＋及Fe3＋溶液應(yīng)分別放入一些Sn粒和Fe屑。AgNO3、KMnO4、KI等溶液應(yīng)貯于干凈的棕色瓶中。容易發(fā)生化學(xué)腐蝕的溶液應(yīng)貯于合適的容器中。
3．分析天平不能稱量熱的物體，有腐蝕性蒸氣或吸濕性物體必須放在密封容器內(nèi)稱量。
4.分析天平屬精密儀器，周圍必須保持清潔、干燥。要經(jīng)常更換里面的干燥劑。
六、思考題
1、配制有明顯熱效應(yīng)的溶液時(shí)，應(yīng)注意哪些問(wèn)題？
2、用容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，是否可用托盤(pán)天平稱取基準(zhǔn)試劑？
實(shí)驗(yàn)五 酸堿滴定
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/B>
1、掌握酸堿滴定分析方法的原理和滴定操作的基本方法。
2、掌握移液管、滴定管等有關(guān)儀器的使用方法，正確判斷滴定終點(diǎn)。
二、儀器和藥品
儀器：酸式滴定管（05mL），堿式滴定管（50mL），移液管（10mL），錐形瓶（250mL），滴定管夾（蝴蝶夾），滴定臺(tái)，洗耳球。
藥品：HCl（未知濃度），NaOH（未知濃度），酚酞指示劑，甲基橙指示劑。KHC8H4O4溶液，Na2B4O7溶液，KHC8H4O4（A.R），Na2B4O7·10H2O A.R）
三、實(shí)驗(yàn)原理
根據(jù)當(dāng)量定律，酸堿剛好完全中和（滴定達(dá)到終點(diǎn)）時(shí)，酸得當(dāng)量數(shù)等于堿的當(dāng)數(shù)
H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O
NaOH+HCl=NacL+H2O
即 N酸V酸= N堿V堿
N酸、N堿分別為當(dāng)量濃度，V酸、V堿分別為消耗的酸堿得體積。因此，如果取一定體積某濃度待測(cè)的酸（或堿）溶液，用標(biāo)準(zhǔn)堿（或酸）溶液滴定，達(dá)到終點(diǎn)后就可以以所用的酸溶液和堿得體積（V酸和V堿）以及標(biāo)準(zhǔn)堿（或酸）溶液的濃度。
中和滴定的終點(diǎn)可借助于指示劑的顏色變化來(lái)確定，指示劑本身是一種弱酸或弱堿，它們?cè)诓煌腜H范圍顯示出不同的顏色。例如酚酞的變色范圍為PH=8.0～10.0，在8.0以下為無(wú)色，10.0以下為紅色，8.0～10.0之間顯淺紅色。又如甲基橙，變色范圍為PH=4.4～6.2，PH=4.4以下顯紅色，6.2以上顯黃色，4.4～6.2之間顯橙色或橙紅色。強(qiáng)堿滴定強(qiáng)酸時(shí)，常用酚酞溶液作指示劑。顯然，利用指示劑的變色來(lái)確定的終點(diǎn)與酸堿中和時(shí)的等當(dāng)點(diǎn)（當(dāng)堿溶液與酸溶液中和達(dá)到二者的當(dāng)量數(shù)相同時(shí)稱等當(dāng)點(diǎn)）可能不一致。如以強(qiáng)堿滴定強(qiáng)酸，在等當(dāng)點(diǎn)時(shí)PH應(yīng)等于7，而用酚酞作指示劑，它的變色范圍是8.0～10.0。這樣滴定到終點(diǎn)（溶液又無(wú)色變?yōu)榧t色）時(shí)就需要消耗一些堿。因而，就可能帶來(lái)滴定誤差。但是，根據(jù)計(jì)算，這些滴定終點(diǎn)與等當(dāng)點(diǎn)不相一致所引起誤差是很小的，對(duì)酸堿的濃度影響很小。
四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟
一）、用NaOH溶液濃度的標(biāo)定
1.將洗凈的堿式滴定管用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗2～3次后，裝入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，趕走滴定管下端的氣泡，記下液面讀數(shù)（或調(diào)整液面至“0”處）。
2.取已洗凈的10ml移液管一支，用已知準(zhǔn)確濃度的KHC8H4O4溶液潤(rùn)洗2～3次，然后吸取10.00mL已知濃度的KHC8H4O4溶液于錐形瓶中。加入1～2滴酚酞指示劑，此時(shí)溶液呈無(wú)色。
3.用NaOH溶液滴定KHC8H4O4溶液至微紅色，并且紅色在半分鐘內(nèi)不消失，即可認(rèn)為已達(dá)滴定終點(diǎn)，記下液面讀數(shù)。滴定前后管內(nèi)液面讀數(shù)之差即為滴定所消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。
按照上述操作再滴定一次，直到兩次滴定所用NaOH溶液的體積相差不超過(guò)0.02mL為止，取兩次結(jié)果的平均值，求出NaOH溶液的準(zhǔn)確濃度。
二）、再用上述濃度已標(biāo)定出的NaOH溶液滴定未知濃度的HCl溶液
1.取已洗凈的25mL移液管一支，用未知濃度的HCl溶液潤(rùn)洗2～3次，然后吸取25.00mL未知濃度的HCl溶液于錐形瓶中。加入2滴酚酞指示劑，此時(shí)溶液呈無(wú)色。
2.將洗凈的酸式滴定管，用濃度已標(biāo)定的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗2～3次后，裝入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，趕走滴定管下端的氣泡，記下液面讀數(shù)（或調(diào)整液面至“0”處）。
3.用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定未知濃度的HCl溶液至黃色變?yōu)榧t色，并在15秒鐘內(nèi)不再變?yōu)闊o(wú)，即為滴定終點(diǎn)，記下液面讀數(shù)。滴定前后管內(nèi)液面讀數(shù)之差即為滴定所消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。
按照上述操作再滴定一次，直到兩次滴定所用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積相差不超過(guò)0.02mL為止，取兩次結(jié)果的平均值，求出HCl溶液的準(zhǔn)確濃度。
五、思考題
一、下列情況對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？
1.滴定管讀數(shù)時(shí)，視線在液面彎月面的上方。
2.滴定完后，下端尖嘴外留有液滴。
3.滴定過(guò)程中，錐形瓶搖動(dòng)太劇烈，以至有些液體飛濺出去。
4.滴定過(guò)程中，向錐形瓶中加入少量蒸餾水。
二、滴定前為什么要將滴定管內(nèi)的氣泡排出？它對(duì)滴定結(jié)果有何影響？
實(shí)驗(yàn)六氯化鈉的提純
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/B>
1、學(xué)習(xí)減壓抽濾、蒸發(fā)濃縮等基本操作。
2、了解沉淀平衡原理的應(yīng)用。
3、學(xué)習(xí)在分離提純物質(zhì)過(guò)程中，定性檢驗(yàn)?zāi)撤N物質(zhì)是否已除去的方法。
二、儀器和藥品
托盤(pán)天平，溫度計(jì)，蒸發(fā)皿，酒精燈，玻棒，抽濾瓶，布氏漏斗，燒杯。
三、實(shí)驗(yàn)原理
氯化鈉試劑或氯堿工業(yè)用的食鹽水，都是以粗鹽為原料進(jìn)行提純的。粗鹽中除了含有泥沙等不溶性雜質(zhì)外，還含有K+、Ca2+、Mg2+和SO42-等可溶性雜質(zhì)。不溶性雜質(zhì)可用過(guò)濾法除去?？扇苄噪s質(zhì)中的Ca2+、Mg2+和SO42-可通過(guò)加入BaCl2、、NaOH和Na2CO3溶液，生成難溶的硫酸鹽、碳酸鹽或堿式碳酸鹽沉淀除去；也可加入BaCO3固體和NaOH溶液進(jìn)行如下反應(yīng)除去：
BaCO3＝Ba2+＋CO32-
Ba2+＋SO42-＝BaSO4↓
Ca2+＋CO32-＝CaCO3↓
Mg2+＋OH-＝Mg(OH)4↓
上述兩種提純方法可由兩位同學(xué)合作進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，最后寫(xiě)出評(píng)述性報(bào)告。
四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟
一）、稱取20.0g粗鹽于燒杯中，加入約70 cm3水，加熱攪拌使之溶解。
二）、除Ca2+、Mg2+和SO42-
1．BaCl2-NaOH，Na2CO3法
（1）除去SO42-
加熱溶液至沸，邊攪拌邊滴加1mol·dm－3BaCl2盡為止。繼續(xù)加熱煮沸數(shù)分鐘。過(guò)濾。
（2）除Ca2+、Mg2+和過(guò)量的Ba2+
將濾液加熱至沸，邊攪拌邊滴加NaOH－Na2CO3混合液至溶液pH值約等于11。取清夜檢驗(yàn)Ba2+除盡后，繼續(xù)加熱煮沸數(shù)分鐘。過(guò)濾。
（3）除過(guò)量的CO32-
加熱攪拌溶液，滴加6 mol·dm－3HCl至溶液的pH＝2～3。
2．BaCO3—NaOH法
（1）除Ca2+和SO42-
在粗食鹽水溶液中，加入約1.0g BaCO3（比SO42-和Ca2+的含量約過(guò)量10%）。在363K左右攪拌溶液20～30min。取清夜，用飽和(NH4)2C2O4檢驗(yàn)Ca2+，如尚未除盡，需繼續(xù)加熱攪拌溶液，至除盡為止。
（2）除Mg2+
用6 mol·dm－3NaOH調(diào)節(jié)上述溶液至pH為11左右。取其清夜，分別加入2～3滴6 mol·dm－3NaOH和鎂試劑，證實(shí)Mg2+除盡后，再加熱數(shù)分鐘，過(guò)濾。
（3）溶液的中和
用6 mol·dm－3HCl調(diào)節(jié)溶液的pH＝5～6。
三）、蒸發(fā)、結(jié)晶
加熱蒸發(fā)濃縮上述溶液，并不斷攪拌至稠狀。趁熱抽干后轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿內(nèi)用小火烘干。冷至室溫，稱重，計(jì)算產(chǎn)率。
四）、產(chǎn)品質(zhì)量的檢驗(yàn)
取粗鹽和產(chǎn)品各1g左右，分別溶于蒸餾水中。定性檢驗(yàn)溶液中是否有SO42-、Ca2+和Mg2+的存在，比較實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)
1.檢驗(yàn)SO42-是否除盡時(shí),可將燒杯從石棉網(wǎng)上取下,取少量上層溶液過(guò)濾于小試管中,加入幾滴1mol·dm－3BaCl2溶液.如果有混濁,說(shuō)明未除盡,需要再加入1mol·dm－3BaCl2溶液.反之表示已除盡。
2.海鹽中一般含有的(0.1－0.25)%Ca2+,含有（1.0－1.3)%的SO42-。
3.在實(shí)驗(yàn)中，以Mg(OH)2沉淀形式除去粗鹽中的Mg2+時(shí)，則應(yīng)注意控制好溶液的pH值。
六、思考題
1．能否用重結(jié)晶的方法提純氯化鈉？
2．能否用氯化鈣代替毒性大的氯化鋇來(lái)除去食鹽中的SO42-？
3．試用沉淀溶解平衡原理，說(shuō)明用碳酸鋇除去食鹽中SO42-和Ca2+的根據(jù)和條件。
4．在提純粗食鹽溶液中，K+將在哪一步除去？
實(shí)驗(yàn)七置換法測(cè)定摩爾氣體常數(shù)
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
一、掌握理想氣體狀態(tài)方程和氣體分壓定律的應(yīng)用。
二、練習(xí)測(cè)量氣體體積的操作和氣壓計(jì)的使用。
基本原理
活潑金屬鎂與稀硫酸反應(yīng)，置換出棄去
Mg+H2SO4=MgSO4+H2↑
準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量（mMg）的金屬鎂，使其與過(guò)量的稀硫酸作用，在一定溫度和壓力下，測(cè)定被置換出來(lái)的氫氣的體積（VH2）,由理想氣體狀態(tài)方程式可計(jì)算出摩爾氣體常數(shù)R：
其中：PH2為氫氣的分壓，nH2為一定質(zhì)量的金屬鎂置換出的氫氣的物質(zhì)的量。
實(shí)驗(yàn)器材
分析天平，量氣管（或50 cm3堿式滴定管），滴定管夾，滴定臺(tái)，燒杯（100 cm3），橡皮管，試管（25 cm3）液面調(diào)節(jié)管，長(zhǎng)頸漏斗。
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟
（1）準(zhǔn)確稱取兩份已擦去表面氧化膜的鎂條，每份質(zhì)量為0.030～0.035g（準(zhǔn)確到0.0001g）。
（2）按圖所示裝配好儀器，打開(kāi)試管3的膠塞，由液面調(diào)節(jié)的往量氣管1內(nèi)裝水至低于刻度“0”的位置。上下移動(dòng)調(diào)節(jié)管的以趕盡膠管和量氣管內(nèi)的氣泡，然后將試管3的塞子塞緊。
（3）檢查裝置的氣密性，把調(diào)節(jié)管2下移一段距離，固定在燒瓶夾4上。如果量氣管液面只在初始時(shí)稍有下降，以后維持不變（觀察3～5分鐘），即表明裝置不漏氣。如液面不斷下降，應(yīng)重復(fù)檢查各接口處是否嚴(yán)密，直至確證不漏氣為止。
（4）把液面調(diào)節(jié)管2上移回原來(lái)位置，取下試管3，用一長(zhǎng)頸漏斗往試管3注入6～8cm33mol·dm-3硫酸，取出漏斗時(shí)注意切勿使硫酸沾污管壁。將試管3按一定傾斜度固定好，把鎂條用水稍微濕潤(rùn)后貼于管壁內(nèi)，確保鎂條不與硫酸接觸，檢查量氣管內(nèi)液面是否處于“0”刻度以下，再次檢查裝置氣密性。
（5）將調(diào)節(jié)管2靠近量氣管右側(cè)，使兩管內(nèi)液面保持同一水平，記下量氣管液面位置。將試管3底部略為提高，讓硫酸與鎂條接觸，這時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣進(jìn)入量氣管中，管中的水被壓入調(diào)節(jié)管內(nèi)。為避免量氣管內(nèi)壓力過(guò)大，可適當(dāng)下移調(diào)節(jié)管2，使兩管液面大體保持同一水平。
（6）反應(yīng)完畢后，待試管3冷至室溫，然后使調(diào)節(jié)管2與量氣管1內(nèi)液面處于同一水平，記錄液面位置。1～2分鐘后再記錄液面位置，至兩次讀數(shù)一致，即表明管內(nèi)氣體溫度已與室溫相同。
（7）記錄室溫和大氣壓。
問(wèn)題思考
1、如何檢測(cè)本實(shí)驗(yàn)體系是否漏氣？其根據(jù)是什么？
2、讀取量氣管內(nèi)氣體體積時(shí)，為什么要使量氣管和液面調(diào)節(jié)管中的液面保持同一水平面？
實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)
一、注意單位及各量之間的關(guān)系：
1．PH2：(Pa )＝室溫下的大氣壓－室溫時(shí)水的飽和蒸氣壓
mmHg 20℃時(shí)＝23.378×102Pa
1mmHg＝133.322Pa
2．VH2：(M3)＝實(shí)測(cè)體積V（ml）－水蒸氣體積（可忽略）
1ml＝10-6M3
3．nH2：(mol)
4．T：絕對(duì)溫度K＝t℃＋273.15
5．R：摩爾氣體常數(shù)Pa·M3·K-1·mol-1
二、誤差：即準(zhǔn)確度。指測(cè)定值與真實(shí)值相差的程度，誤差越小，表示測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度越高。
絕對(duì)誤差＝測(cè)量值－真實(shí)值（理論值）
（百分誤差）：＋值：測(cè)量值偏高
R的真實(shí)值=8.31Pa·M3·K-1·mol-1
－值：測(cè)量值偏低
實(shí)驗(yàn)八 二氧化碳分子量的測(cè)定
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
1．充滿空氣的瓶和塞子的稱量
2．充滿CO2的瓶和塞子的稱量
3．充滿水的瓶和塞子的稱重
實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
了解氣體密度法測(cè)定氣體分子量的原理和方法。
基本原理
根據(jù)阿佛加德羅定律，同溫度和同壓力下同體積的各種氣體都含有相同數(shù)目的分子，因此，在同溫同壓下兩種同體積的不同氣體的質(zhì)量之比等于它們的分子質(zhì)量之比。可分別用下面公式表示：
同溫、同壓、同體積下的兩種不同氣體：
(1)
這樣，只要在同溫同壓下，測(cè)得一定體積的已知相對(duì)分子質(zhì)量（Mr1）的氣體的質(zhì)量(m1),又測(cè)得同體積的待測(cè)氣體的質(zhì)量（m2），便可求得待測(cè)氣體的相對(duì)分子質(zhì)量（Mr2）。
本實(shí)驗(yàn)是在同溫同壓下，分別測(cè)定同體積的CO2和空氣（平均相對(duì)分子質(zhì)量為29.0）的質(zhì)量，由下列公式計(jì)算CO2的相對(duì)分子量：
(2)
式中CO2的質(zhì)量mCO2是由兩次稱重求得：
第一次稱重充滿空氣的容器的質(zhì)量為G1=容器質(zhì)量＋m空氣(3)
第二次稱量充滿空氣的容器的質(zhì)量為G2=容器質(zhì)量＋mCO2 （4）
由（4）－(3)式得mCO2＝（G2-G1）＝m空氣（5）
（5）式中的空氣質(zhì)量m空氣可用理想狀態(tài)方程求算：
m空氣=29.0pV/RT（6）
式中的p和T分別為實(shí)驗(yàn)時(shí)的大氣壓力（kPa）和絕對(duì)溫度。R為氣體常數(shù)。V為容器的體積，它由下面的稱重求得：
假定在同溫同壓下稱重充滿水的容器的質(zhì)量為
G3=容器質(zhì)量＋m水(7)
由（7）－（3）式得：G3－G1=m水－m空氣≈m水（8）
（9）
因此（9）式中的d為水的密度（1.00g/cm3）。根據(jù)上述有關(guān)公式，可計(jì)算CO2的相對(duì)分子量。
實(shí)驗(yàn)器材
裝有CO2的鋼瓶，分析天平，托盤(pán)天平，錐形瓶（150 cm3），膠塞。
實(shí)驗(yàn)步驟
（1）充滿空氣的瓶和塞子的稱量
取一個(gè)干燥的錐形瓶，用一個(gè)合適的膠塞塞住瓶口，在膠塞時(shí)做一記號(hào)，以固定膠塞塞入瓶口的位置。然后稱得質(zhì)量G1（準(zhǔn)確至0.001g）。
（2）充滿CO2的瓶和塞子的稱量
從裝有CO2的鋼瓶中，將CO2導(dǎo)入錐形瓶底部。待CO2充滿瓶后，緩慢取出導(dǎo)氣管，用膠塞塞入瓶口至記號(hào)位置，進(jìn)行稱量。再重復(fù)充CO2的操作直到前后兩次的稱量相差1到2mg為止，記下G2。
（3）充滿水的瓶和塞子的稱重
往錐形瓶?jī)?nèi)加滿水，塞好塞子（注意位置?。┓Q得質(zhì)量G3。記下實(shí)驗(yàn)時(shí)的溫度T和大氣壓p（Kpa）。
問(wèn)題思考
1．如何證實(shí)收集CO2的容器已充滿CO2？
2．充滿空氣或CO2的容器的質(zhì)量，為什么要在分析天平上稱量，而充滿水的容器的質(zhì)量卻可在托盤(pán)天平稱量？
實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)
1．要求前后二次(CO2+瓶+塞子)的質(zhì)量相近，即不相差2mg，計(jì)算時(shí)用較重的那次質(zhì)量。
2．為了有效排除錐形瓶中的空氣，CO2通入的氣流要快一些為好。
3．的錐形瓶，里邊不能有氣泡。在臺(tái)秤稱上稱量時(shí)，要擦干外面的水滴。
4．利用pV＝nRT，在室溫下測(cè)定實(shí)際氣體CO2的分子量，產(chǎn)生1～2％的誤差是合理的。
5．本實(shí)驗(yàn)所使用的公式和定律，弄清它們之間的關(guān)系以及它們各自的單位：
容器體積V的單位應(yīng)換算成m3；
大氣壓p的單位應(yīng)換算成Pa；
水的密度d＝1.00g/cm3；
摩爾氣體常數(shù)R＝8.31 Pa·m3·K-1·mol-1
實(shí)驗(yàn)九 弱電解質(zhì)電離常數(shù)的測(cè)定
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
一、HAC溶液濃度的標(biāo)定
二、分別測(cè)定HAC在不同濃度下溶液的PH值
實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
一、測(cè)定醋酸的電離常數(shù)，加深對(duì)電離度和電離常數(shù)的理解。
二、學(xué)習(xí)正確使PH計(jì)。
基本原理
醋酸（CH3COOH）簡(jiǎn)寫(xiě)成HAC。在溶液中存在如下平衡：
HAC＝H＋＋AC－
式中的[H＋] [AC－]和[HAC]分別是H＋、AC－和HAC的平衡濃度，Ki為電離常數(shù)。HAC溶液的總濃度可用標(biāo)準(zhǔn)NaOH濃度滴定測(cè)得。其電離出來(lái)的[H＋]離子濃度，可以在一定的溫度下，用PH計(jì)測(cè)定HAC溶液的PH值，再根據(jù)PH＝－lg[H＋]關(guān)系式計(jì)算出來(lái)。另外，根據(jù)各物質(zhì)之間的濃度關(guān)系，求出[Ac－]，[HAC]后代入上式便可計(jì)算出該溫度下的Ki值，并可計(jì)算出電離度α。
實(shí)驗(yàn)器材
雷磁25型酸度計(jì)，堿式滴定管（50 cm3）移液管（25 m3，10 cm3），滴定管夾，錐形瓶（250 cm3），洗耳球，滴定臺(tái)，燒杯（50 m3，100 cm3），容量瓶（50 m3），洗瓶，玻棒。
圖是上海雷磁儀器廠生產(chǎn)的pHs—25型酸度計(jì)外形圖。
PHS—25型酸度計(jì)測(cè)定溶液pH值的步驟
1．接通電源將電源插頭插于插座中，撥電源開(kāi)關(guān)至指示燈亮(上圖中的電源開(kāi)關(guān)在儀器背后)。儀器預(yù)熱15—20min。
2．定位將擦干的電極插入裝有已知PH值的緩沖溶液的小燒杯中，輕輕搖動(dòng)小燒杯。撥“測(cè)量選擇”旋鈕調(diào)至所測(cè)PH緩沖溶液的范圍這一檔。調(diào)節(jié)“溫度調(diào)節(jié)器”，使所指示溫度與溶液溫度相同。調(diào)節(jié)“定位”旋鈕使電表指示該緩沖溶液準(zhǔn)確的pH值。此時(shí)定位結(jié)束。
定位后，定位鈕不應(yīng)再有任何變動(dòng)。將圖中的測(cè)量選擇開(kāi)關(guān)撥至“0”檔；功能選擇器置于中間位置。
3．測(cè)量待測(cè)液的pH值將電極從緩沖溶液中取出，用去離子水沖洗后再用待測(cè)液淋洗。將電極插入待測(cè)液的小燒杯中，稍稍搖動(dòng)小燒杯。撥“測(cè)量選擇”旋鈕至相應(yīng)的pH檔。觀察電表表頭，指針不再漂移時(shí)直接讀數(shù)，此數(shù)即為待測(cè)液的pH值。
5．收尾將測(cè)量選擇撥至“0”檔；從待測(cè)液內(nèi)取出電極，用去離子水沖洗電極并用濾紙吸干，套上所有的帽。用雙電極的要將玻璃電極泡在盛有去離子水的小燒杯中(但不要將甘汞電極也泡在去離子水中)，關(guān)閉電源。
實(shí)驗(yàn)步驟
一、用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液測(cè)定HAC溶液的濃度，用酚酞作指示劑（操作方法參照酸堿滴定實(shí)驗(yàn)，終點(diǎn)應(yīng)出現(xiàn)什么顏色？）
二、分別吸取2.50 cm3，，5.00 cm3，和25.00 cm3上述的HAC溶液于三個(gè)50 cm3的容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，并分別計(jì)算出各溶液的準(zhǔn)確濃度。
三、用四個(gè)干燥的50 cm3燒杯，分別取約30 cm3上述三種濃度的HAC溶液及未經(jīng)稀釋的HAC溶液，由稀到濃分別用PH計(jì)測(cè)定它們的PH值。
問(wèn)題思考
1．在醋酸溶液的平衡體系中未電離的醋酸、醋酸根離子和氫離子的濃度是如何獲得的？
2．在測(cè)定同一電解質(zhì)溶液的不同PH值時(shí)，測(cè)定的順序?yàn)槭裁匆上〉綕猓?/p>
實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)
1．若用復(fù)合電極則要取下電極下部的塑料保護(hù)帽和電極側(cè)面的膠皮帽。
2．讀數(shù)時(shí)要注意的是所測(cè)的pH值范圍應(yīng)從右向左還是從左向右讀。
實(shí)驗(yàn)十 體系平衡常數(shù)的測(cè)定
實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
1.測(cè)定體系的平衡常數(shù)，加深對(duì)化學(xué)平衡和平衡常數(shù)的理解。
2.鞏固滴定操作。
基本原理
碘溶解于碘化鉀溶液，主要生成。在一定溫度下，它們建立如下平衡：
其平衡常數(shù)是
（1）
式中，、[ ]、分別表示各物質(zhì)的活度、物質(zhì)的量濃度以及活度系數(shù)。越大，表示越不穩(wěn)定，故又稱為的不穩(wěn)定常數(shù)。
在離子強(qiáng)度不大的溶液中，由于
故
(2)
為了測(cè)定上述平衡體系中各組分的濃度，可將已知濃度c的KI溶液與過(guò)量的固體碘一起搖蕩，達(dá)到平衡后用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定，便可求得溶液中碘的總濃度c1(即[I3-]平+[I2]平)。其中的[I2]平可用I2在純水中的飽和濃度代替。因此，將過(guò)量的碘與蒸餾水一起振蕩，平衡后用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定，就可以確定I2的平衡濃度[I2]平，同時(shí)也確定了[I3-]平：
(3)
由于形成一個(gè)離子要消耗一個(gè)I-離子，所以平衡時(shí)I-的濃度為：
(4)
將[I2]平、[I3-]平、[I-]平代入式(2)，便可求出該溫度下的平衡常數(shù)Kc。
器材和藥品
1．器材
托盤(pán)天平，移液管(10mL),錐形瓶(250mL)，碘量瓶(100mL、500mL)，酸式滴定管(50mL)，吸耳球。
2． 藥品
I2(s), KI(0.10mol·L-1,0.200mol·L-1,0.300mol·L-1),標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液(0.0500mol·L-1)(KI和Na2S2O3溶液必須預(yù)先標(biāo)定),淀粉溶液0.5%(m).
實(shí)驗(yàn)步驟
一、取三個(gè)100mL干燥的碘量瓶和一個(gè)500mL碘量瓶，按表3-2所列的量配好溶液。
二、將上述配好的溶液在室溫下強(qiáng)烈振蕩25min，靜置，待過(guò)量的固體I2沉于瓶底后，取清液分析。
三、在1-3號(hào)瓶中分別吸取上層清液10.00mL于錐形瓶中，加入約30mL蒸餾水，用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定至淡黃色，然后加入2mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)紫色剛好消失，記下Na2S2O3消耗的體積。
于第四號(hào)瓶中，量取出100mL清液，以標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定記錄消耗的體積。
表3-2平衡常數(shù)測(cè)定的溶液配比
編 號(hào)
| 1
| 2
| 3
| 4
|
| 0.100
| 0.200
| 0.300
| /
|
| 50
| 50
| 50
| /
|
| 2.0
| 2.0
| 2.0
| 2.0
|
| /
| /
| /
| 250
|
注：
(１)由于碘容易揮發(fā)，吸取清液后應(yīng)盡快滴定，不要放置太久，在滴定時(shí)不宜過(guò)于劇烈地?fù)u動(dòng)溶液。
(２)本實(shí)驗(yàn)所有含碘廢液都要回收。
記錄和結(jié)果
1.列表記錄有關(guān)數(shù)據(jù)，分別求出碘的總濃度c1和[I2]平。
2.分別求出三種編號(hào)溶液中的［I3-］平、［Ｉ-］平以及平衡常數(shù)Ｋc。
思考題
1．在固體碘和KI溶液反應(yīng)時(shí)，如果碘的量不夠，將有何影響？碘的用量是否一定要準(zhǔn)確稱量？
2．在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，如果：(1)吸取清液進(jìn)行滴定時(shí)不小心吸進(jìn)一些碘微粒；
(2)飽和的碘水放置很久才進(jìn)行滴定；(3)振蕩的時(shí)間不夠，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果將產(chǎn)生什么影響?
主要參考文獻(xiàn)：
1、中山大學(xué)等編，無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，北京：高等教育出版社，2005
2、北京師范大學(xué)無(wú)機(jī)化學(xué)教研室等編，無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，北京：高等教育出版社，2001
3、武漢大學(xué)等編，無(wú)機(jī)化學(xué)，北京：高等教育出版社，1994
