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《有機(jī)化學(xué)》課程

課程編號(hào)：407007, 407008

實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

主撰人：李家其

審核人：劉鑫

單位：化學(xué)與材料科學(xué)系

二O一二年七月

目 錄

前 言

1．實(shí)驗(yàn)總體目標(biāo)

有機(jī)化學(xué)是一門實(shí)踐性很強(qiáng)的學(xué)科，有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)是有機(jī)化學(xué)學(xué)科的一個(gè)重要組成部分，其主要目的是（1）使學(xué)生通過(guò)實(shí)驗(yàn)的第一手材料，加深對(duì)課堂所學(xué)的有機(jī)基本理論知識(shí)的理解。（2）訓(xùn)練學(xué)生掌握有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作和技能，提高分析問(wèn)題和解決問(wèn)題的能力。（3）培養(yǎng)學(xué)生實(shí)事求是，嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度，良好的實(shí)驗(yàn)室工作作風(fēng)和習(xí)慣。訓(xùn)練學(xué)生掌握基本操作技術(shù)和技能是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課的基本任務(wù)之一，是必須在實(shí)驗(yàn)課中切實(shí)加強(qiáng)的環(huán)節(jié)。對(duì)于重要的基本操作單獨(dú)安排訓(xùn)練，并在合成實(shí)驗(yàn)中加以運(yùn)用和鞏固，使學(xué)生達(dá)到正確和熟練的程度。

⒉ 適用專業(yè)年級(jí)

本指導(dǎo)書適用化學(xué)專業(yè)各個(gè)年級(jí)。

⒊ 實(shí)驗(yàn)課時(shí)分配

4. 實(shí)驗(yàn)環(huán)境

學(xué)生操作時(shí)一人一組，每一個(gè)學(xué)生有一個(gè)獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)操作臺(tái)，操作臺(tái)和活動(dòng)區(qū)面積不少于8m²，操作臺(tái)上方有通風(fēng)排毒設(shè)備。每一個(gè)學(xué)生有一套磨口中量有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器，另外，有一些基本的簡(jiǎn)單儀器。實(shí)驗(yàn)室共用實(shí)驗(yàn)臺(tái)及活動(dòng)區(qū)面積不小于60 m²，共用儀器和試劑充足。

5. 實(shí)驗(yàn)總體要求

學(xué)生進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)對(duì)相關(guān)的有機(jī)化合物的性能有所了解，因而本課要求學(xué)生學(xué)會(huì)使用有關(guān)的手冊(cè)、文獻(xiàn)資料及信息網(wǎng)絡(luò)查閱有機(jī)化合物的物理化學(xué)常數(shù)。

要求學(xué)生實(shí)驗(yàn)前認(rèn)真預(yù)習(xí)，寫出預(yù)習(xí)筆記；實(shí)驗(yàn)課中仔細(xì)觀察和正確記錄，整理分析數(shù)據(jù)；課后按規(guī)范書寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告。安全、衛(wèi)生、節(jié)約藥品的教育和實(shí)施貫穿始終。教師對(duì)學(xué)生的預(yù)習(xí)、儀器裝置、基本操作、產(chǎn)品質(zhì)量和數(shù)量、安全衛(wèi)生、科學(xué)態(tài)度、合作精神、實(shí)驗(yàn)報(bào)告等方面進(jìn)行考察，作為學(xué)生評(píng)分的依據(jù)。

6. 本課程的重點(diǎn)、難點(diǎn)及教學(xué)方法建議

1、重點(diǎn):有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作技術(shù)，有機(jī)合成基本技術(shù)。

2、難點(diǎn)：有機(jī)合成條件、技術(shù)及有機(jī)物分離技術(shù)。

3、教學(xué)方法建議：注重實(shí)驗(yàn)與理論相結(jié)合，不能將實(shí)驗(yàn)當(dāng)作是單純的練習(xí)過(guò)程。重視有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作技術(shù)的訓(xùn)練、有機(jī)合成合成條件的探索和有機(jī)物分離技術(shù)的探索與訓(xùn)練。重視實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的巡回指導(dǎo)，采用啟發(fā)式、討論式和教師示范等教學(xué)方法組織教學(xué)。

實(shí)驗(yàn)一、有機(jī)實(shí)驗(yàn)知識(shí)基礎(chǔ)知識(shí)及實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

(5學(xué)時(shí))

第一部分 有機(jī)實(shí)驗(yàn)知識(shí)基礎(chǔ)知識(shí)

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)包括基礎(chǔ)有機(jī)化學(xué)教學(xué)何有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)兩門基礎(chǔ)課程?；A(chǔ)有機(jī)化學(xué)主要介紹有機(jī)分子結(jié)構(gòu)與物質(zhì)反應(yīng)性之間的練習(xí)；有機(jī)實(shí)驗(yàn)課作為基礎(chǔ)有機(jī)化學(xué)的實(shí)踐課程，主要學(xué)習(xí)各類有機(jī)反應(yīng)的實(shí)施方法。其中包括實(shí)驗(yàn)裝置設(shè)計(jì)，反應(yīng)的控制和反應(yīng)進(jìn)行程度判斷，及其產(chǎn)物混合物的分離和提純。每類反應(yīng)往往以1～2個(gè)實(shí)驗(yàn)為例，其他同類反應(yīng)可以此為參比，根據(jù)反應(yīng)活性差異，適當(dāng)改變反應(yīng)條件和時(shí)間或另外設(shè)計(jì)裝置。達(dá)到能觸類旁通、靈活應(yīng)用的教學(xué)目標(biāo)。

由于此輔導(dǎo)是建立在實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，再加時(shí)間限制，因此在不重復(fù)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的基礎(chǔ)上，將實(shí)驗(yàn)內(nèi)容重新組織、串聯(lián)、綜合形成分析解決以上問(wèn)題的思路，其中的不足或錯(cuò)誤請(qǐng)批評(píng)、糾正。

一、有機(jī)實(shí)驗(yàn)儀器

有機(jī)實(shí)驗(yàn)儀器一般有十多種玻璃基本構(gòu)件組成，相互之間通過(guò)磨口緊密相連，組合成符合反應(yīng)要求、便于控制反應(yīng)的裝置。學(xué)習(xí)實(shí)驗(yàn)首先要求熟知每件物件的名稱、功能，并能正確畫出構(gòu)件的圖象。這是應(yīng)用構(gòu)件構(gòu)思設(shè)計(jì)反應(yīng)裝置的基礎(chǔ)，具體詳見(jiàn)教材。

二、有機(jī)反應(yīng)與反應(yīng)裝置

不同有機(jī)反應(yīng)有不同反應(yīng)特征，反應(yīng)物、產(chǎn)物、催化劑也有不同的理化性質(zhì)，對(duì)反應(yīng)裝置也有不同的要求，縱觀各種裝置，有機(jī)反應(yīng)的容器是圓底燒瓶，圓底以其對(duì)稱性帶來(lái)好的承受外力作用和小的接觸面而作為有機(jī)反應(yīng)的場(chǎng)所，燒瓶上有數(shù)個(gè)磨口，磨口可與不同實(shí)驗(yàn)儀器構(gòu)件相連，相互組成一套反應(yīng)裝置，適應(yīng)于某個(gè)反應(yīng)要求，常用裝置如下：

回流裝置

回流裝置是圓底燒瓶與球形冷凝管直接相連組成的一套裝置。球形冷凝管能將從燒瓶種上升的熱蒸汽快速冷卻凝聚成液體，重新回落到燒瓶中，從而達(dá)到減少或防治有機(jī)物在加熱時(shí)揮發(fā)，也使有機(jī)蒸汽出口遠(yuǎn)離熱源而增加操作過(guò)程的

安全性，主要應(yīng)用包括以下三個(gè)方面。

1、加熱有機(jī)物

2、制備有機(jī)物飽和溶液（重結(jié)晶）

3、反應(yīng)裝置（如乙酸乙酯制備）

回流裝置是有機(jī)實(shí)驗(yàn)中最基本、最重要的裝置之一，根據(jù)不同反應(yīng)的特征差異，回流裝置可與其它實(shí)驗(yàn)儀器構(gòu)件串聯(lián)組成一系列不同的實(shí)驗(yàn)裝置，也可與其它儀器構(gòu)件并聯(lián)組合成另一系列的實(shí)驗(yàn)裝置，首先就回流裝置與其它構(gòu)件串聯(lián)產(chǎn)生的實(shí)驗(yàn)裝置如下：

（二）回流吸收裝置

回流吸收裝置是對(duì)產(chǎn)生鹵化氫、氮、硫氫化物等有毒氣體的反應(yīng)，回流冷凝管頂端必須與毒氣吸收裝置相連防治毒氣外溢，若反應(yīng)能產(chǎn)生易揮發(fā)可燃物質(zhì)時(shí)，也需要在回流冷凝管頂端另用導(dǎo)管相連，通入下水道或室外，防止可燃性氣體在室內(nèi)積聚而發(fā)生事故。

值得一提的是，回流冷凝管頂端連接了毒氣吸收裝置后，整個(gè)系統(tǒng)形成一個(gè)密閉體系，這個(gè)體系在反應(yīng)開始后，可能反應(yīng)劇烈產(chǎn)生氣體來(lái)不及吸收而發(fā)生爆炸，在反應(yīng)后期又因體系冷卻或毒氣溶解而發(fā)生倒吸，避免的辦法是：三角漏斗緊貼液面（勿深入液面）

判斷這類反應(yīng)進(jìn)行程度的辦法：觀察反應(yīng)體系中產(chǎn)生氣泡的速度，若無(wú)氣體產(chǎn)生，主反應(yīng)已完成。實(shí)例：由醇制備鹵代烴、己二酸制備（硝酸氧化法）

（三）回流干燥裝置

回流干燥裝置是對(duì)于反應(yīng)物、催化劑、產(chǎn)物之一能與水反應(yīng)時(shí)，不僅要求反應(yīng)物、試劑、儀器在實(shí)驗(yàn)前進(jìn)行干燥處理，也要保持在反應(yīng)過(guò)程中，外界水蒸氣不進(jìn)入反應(yīng)體系，因此在回流冷凝管頂端與裝有干燥劑的干燥管相連，例如：格氏試劑制備，安裝時(shí)要注意干燥劑要疏松透氣，防止過(guò)分緊密使反應(yīng)體系成為密閉體系留下安全隱患。

對(duì)于既要干燥無(wú)水又有毒氣產(chǎn)生的反應(yīng)，則可在干燥管后再接毒氣吸收裝置，安裝合操作注意點(diǎn)同（二）（三）所述，例：對(duì)二叔丁苯的制備。

（四）回流分水裝置

回流分水裝置是再回流裝置的燒瓶與回流冷凝管之間插入一個(gè)油水分離器，使回流液先滴入油水分離器后再回流到燒瓶中，這套裝置最適合于原料和產(chǎn)物都不溶于水，但有水生成的可逆反應(yīng)。例：正丁醚的制備。借油水分離器將水蒸出，減少產(chǎn)物的濃度，使可逆平衡向產(chǎn)物方向移動(dòng)，對(duì)反應(yīng)物之中有可溶于水的物質(zhì)時(shí)，可以通過(guò)計(jì)算用過(guò)量可溶性反應(yīng)物和加入帶水劑，應(yīng)用回流分水器裝置控制反應(yīng)，所謂分水劑就是該物質(zhì)可與水形成低恒沸混合物，降低蒸出水的溫度，減少其它物質(zhì)蒸出。例：苯甲酸乙酯制備。回流分水裝置可借蒸出水的量判斷反應(yīng)進(jìn)行程度。

（五）回流提取裝置

回流提取裝置如脂肪提取器，是從固體物質(zhì)中提取有機(jī)物的重要方法之一，原理是溶劑蒸汽在回流冷凝管中回流首先滴到被提取固體物質(zhì)上使固體物質(zhì)中被提取成份溶解在溶劑中，再流回圓底燒瓶，這一過(guò)程蒸發(fā)的是純?nèi)軇?，流回?zé)康氖侨芙饬吮惶崛∥锏娜軇?，通過(guò)溶劑循環(huán)達(dá)到用有限的溶劑將固體物質(zhì)中的被提取物完全被提取出來(lái)。

（六）蒸餾裝置―――反應(yīng)蒸出裝置

蒸餾裝置是將燒瓶中產(chǎn)生的熱蒸汽通蒸餾頭流入冷凝管，冷凝成液體的裝置，這套裝置可以用來(lái)測(cè)定沸點(diǎn)（被蒸出液體的沸點(diǎn)），也可用于分離合提純有機(jī)物，還能用作反應(yīng)裝置，形成反應(yīng)蒸出裝置，應(yīng)用于產(chǎn)物之一為低沸點(diǎn)物質(zhì)的可逆反應(yīng)，通過(guò)反應(yīng)蒸出產(chǎn)物促使可逆反應(yīng)平衡向產(chǎn)物方向移動(dòng)來(lái)控制反應(yīng)的進(jìn)行。例：乙酸乙酯的制備。若低沸點(diǎn)產(chǎn)物與反應(yīng)物的沸點(diǎn)相差不大時(shí)，可采用回流蒸出裝置使沸點(diǎn)稍高的原料回流重新參加反應(yīng)。

（七）分餾裝置

分餾裝置是在蒸餾裝置的燒瓶與蒸餾頭之間安裝分餾柱，這樣上升的熱蒸汽先進(jìn)入分餾柱并在分餾柱中不斷與回流的冷凝液發(fā)生熱量交換合物質(zhì)的交換，最終使沸點(diǎn)相差不大的低沸點(diǎn)組分被蒸出，用來(lái)分離沸點(diǎn)相差不太大的混合物。

另外，反應(yīng)蒸出裝置（六）（七）還可用來(lái)防止產(chǎn)物發(fā)生二次反應(yīng)，所謂二次反應(yīng)不同于副反應(yīng)，反應(yīng)物合世紀(jì)首先發(fā)生一次反應(yīng)包括主反應(yīng)合副反應(yīng)，一次反應(yīng)的主產(chǎn)物在此反應(yīng)條件下可以接著再發(fā)生反應(yīng)稱二次反應(yīng)，，例以伯醇為原料氧化制醛，醛再相同條件下也被氧化最終生成羧酸，醛氧化成酸即為二次反應(yīng)。由此可見(jiàn)能發(fā)生二次反應(yīng)的產(chǎn)物必須在生成后立即使其脫離反應(yīng)體系，因此需反應(yīng)蒸出裝置，至于究竟用蒸餾還是分餾，可根據(jù)被蒸出物與反應(yīng)物的沸點(diǎn)差距大小定。

回流、蒸餾、分餾作為反應(yīng)裝置，還常與恒壓漏斗、攪拌器、溫度計(jì)并聯(lián)組成稍微復(fù)雜的反應(yīng)裝置。

（八）滴加回流裝置

滴加回流裝置指在燒瓶一口裝回流裝置外（含回流、回流吸收、回流干燥等）另一磨口接恒壓漏斗，將反應(yīng)物或反應(yīng)之一逐滴低價(jià)到反應(yīng)體系中，來(lái)控制反應(yīng)的進(jìn)行。尤其是以下特征的反應(yīng)，必須選用滴加回流裝置：

1、反應(yīng)物活性較大，為了使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行采用滴加以控制活性大的物質(zhì)的濃度，以達(dá)到控制整個(gè)反應(yīng)的目的。

2、強(qiáng)放熱反應(yīng)。為了使反應(yīng)熱能有效向環(huán)境擴(kuò)散，防止發(fā)生事故，需控制

反應(yīng)物濃度來(lái)使反應(yīng)熱量的逐點(diǎn)釋放，達(dá)到控制反應(yīng)的目的。

3、控制副反應(yīng)或二次反應(yīng)發(fā)生，對(duì)反應(yīng)物之一能與產(chǎn)物反應(yīng)時(shí)，除了嚴(yán)格控制反應(yīng)條件外，還要控制好該反應(yīng)物在反應(yīng)體系的濃度，而采用滴加方法，如格氏試劑制備時(shí)，若采用將鎂投入鹵代烴中，則鎂與鹵代烴反應(yīng)聲稱的格氏試劑也與鹵代烴反應(yīng)生成烴。

因此需采用將鹵代烴滴入到鎂的醚溶液中，在其基本反應(yīng)完以后，再滴加以控制鹵代烴的濃度，減少付反應(yīng)發(fā)生。

4、控制過(guò)量

在實(shí)施可逆反應(yīng)時(shí)，有時(shí)也采用反應(yīng)物之一過(guò)量的方法控制反應(yīng)。一般采用教偏移的物質(zhì)為主，使較貴的物質(zhì)比較完全轉(zhuǎn)變成產(chǎn)物而降低成本（例乙酸乙酯制備）。過(guò)量其含義包括兩個(gè)方面，其一是用量上過(guò)量，其二在操作技術(shù)上將有限的國(guó)兩個(gè)物質(zhì)轉(zhuǎn)變成數(shù)量上的絕對(duì)過(guò)量，如乙酸乙酯制備將1：1的反應(yīng)物滴加到乙醇－硫酸溶液中，達(dá)到乙醇的最大程度過(guò)量，獲得最大收益。

5、滴加蒸餾或分餾

若在分離混合物時(shí)，其成分之一在沸點(diǎn)時(shí)雖穩(wěn)定，但不能長(zhǎng)時(shí)間加熱，而蒸餾或分餾的量又較大，就可選用小的二口或三口瓶，采用邊滴加邊蒸餾或分餾的辦法，使滴入的少糧液體在燒瓶中立即氣化進(jìn)入冷凝管或分餾柱，防止長(zhǎng)時(shí)間加熱而發(fā)生變化。

（九）攪拌器

攪拌器是有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用儀器之一，與回流滴加組合成反應(yīng)裝置，在以下三種情況下需安裝：

1、 在異相反應(yīng)中為了增加反應(yīng)物之間相互接觸，以加快反應(yīng)的進(jìn)程，尤其兩相互不相溶的液體時(shí)靠振蕩很難有效，必須用攪拌器。

2、 強(qiáng)放熱反應(yīng)。為了使熱量能盡快相環(huán)境傳遞，防止局部過(guò)熱而誘發(fā)副反應(yīng)或事故，必須采用攪拌器。

3、 反應(yīng)體系的年度。反應(yīng)體系的年度不僅影響反應(yīng)物之間可接觸，也影響熱量擴(kuò)散和小分子物質(zhì)的揮發(fā)，故一般需要攪拌?？傊瑪嚢枥诜磻?yīng)物之間的接觸，防止反應(yīng)體系中局部過(guò)熱或局部過(guò)濃。及在縮和反應(yīng)時(shí)能促使小分子逸出等，達(dá)到控制反應(yīng)的目的。

（十）溫度計(jì)

溫度計(jì)也是反應(yīng)時(shí)常用的儀器。它除了在蒸餾和分餾時(shí)指示出收集餾分的范圍外，也用溫度計(jì)測(cè)出反應(yīng)時(shí)反應(yīng)混合物的溫度，以便控制加熱的程度。

以上重點(diǎn)介紹相關(guān)構(gòu)件組合10種反應(yīng)裝置，每套裝置都與對(duì)映反應(yīng)的特征建立聯(lián)系，從中也了建反應(yīng)時(shí)通過(guò)反應(yīng)裝置、操作和控制反應(yīng)條件來(lái)控制，使其能平穩(wěn)進(jìn)行，并獲得理想的效果。熟悉反應(yīng)體系種各物質(zhì)的理化性質(zhì)和反應(yīng)特征，根據(jù)有機(jī)儀器構(gòu)件的功能，組合成符合反應(yīng)特征、便于控制操作和安全的反應(yīng)裝置，是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)的重要目標(biāo)之一。

三、有機(jī)混合物的分離提純

有機(jī)混合物的分離和提純，包括三個(gè)不同層次的內(nèi)容：

1、 半微量法合成產(chǎn)物混合物的分離和提純

2、已知組分混合物的分離和提純

3、 未知物的分離和提純

其中第三個(gè)問(wèn)題最難，解決這個(gè)問(wèn)題需要積累許多知識(shí)和經(jīng)驗(yàn)，設(shè)計(jì)很多方面，對(duì)初學(xué)者暫不作要求，本專題就陳述第一和第二個(gè)問(wèn)題的解決方法。

（一） 半微量法合成產(chǎn)物混合物的分離和提純

對(duì)于一個(gè)已知反應(yīng)產(chǎn)物的混合物而言，其主要組分包括產(chǎn)物、副產(chǎn)物、原料、催化劑、溶劑；他們的狀態(tài)，理化性質(zhì)都要查到，這就為制定分理程序提供了方便。由于半微量反應(yīng)的產(chǎn)物量不多，因此通常采用水蒸氣蒸餾和水洗方法洗去絕大多數(shù)雜質(zhì)，后經(jīng)干燥得較純得產(chǎn)物，再將含少量雜質(zhì)的產(chǎn)物通過(guò)重結(jié)晶（固態(tài)產(chǎn)物）或蒸餾（液態(tài)產(chǎn)物）進(jìn)一步精制提純。一般不采用分餾，因?yàn)榉逐s柱要念留數(shù)毫升有機(jī)物，對(duì)實(shí)驗(yàn)誤差影響較大。

在分離和提純產(chǎn)物混合物前，首先要觀察反應(yīng)混合物得狀態(tài)，進(jìn)行分析和判斷，才能產(chǎn)生分力提純的初步方案。一般有一下A B C D E F物種情況。

分離提純的思路如下：

當(dāng)固體產(chǎn)物溶解或部分溶解的量少，故首先除去溶劑和其它液態(tài)物質(zhì)，方法是除回收部分溶劑用蒸餾或分餾外，一般將產(chǎn)物混合物經(jīng)水蒸氣蒸餾除去液態(tài)雜質(zhì)，產(chǎn)物即可結(jié)晶析出，再按A途徑提純。

這里需要強(qiáng)調(diào)，在蒸餾或分餾過(guò)程中，被分離混合物應(yīng)始終呈液態(tài)，不能出現(xiàn)固態(tài)有機(jī)物，因?yàn)楣虘B(tài)有機(jī)物影響熱量傳遞和蒸汽逸出，易造成局部過(guò)熱使固態(tài)物質(zhì)分解，結(jié)果帶入新雜質(zhì)；固體表面也能吸附或包裹液態(tài)物質(zhì)而難蒸出。

D分析產(chǎn)物乳化的原因，破壞如畫現(xiàn)象，出現(xiàn)清楚的分層后按C法步驟提純。

產(chǎn)生乳化一般原因如下：

其一，密度接近，不易分層。加氯化鈉飽和水溶液進(jìn)行分成。

其二，堿性等表面活性物質(zhì)產(chǎn)生乳化，可滴加酸類或條件許可調(diào)節(jié)pH值以破壞乳化。

其三，輕質(zhì)固體顆粒產(chǎn)生乳化，采用過(guò)濾除去輕質(zhì)顆粒。

其四，長(zhǎng)時(shí)間靜置，加熱等也是破壞乳化的有效方法。

E相互溶解，形成液態(tài)溶液則用蒸餾或分餾法分離和提純。

F產(chǎn)物混合物種含固體物質(zhì)時(shí)，即使固體物質(zhì)不是有機(jī)物也不采用蒸餾或分餾，因?yàn)楣腆w物質(zhì)表面吸附作用，可將各組分吸附在表面不易蒸出。同時(shí)細(xì)小固體顆粒與液態(tài)有機(jī)物之間形成粘稠狀，將產(chǎn)物包在里面難以蒸出，此時(shí)若產(chǎn)物不溶于水，可選用水蒸氣蒸餾法蒸出產(chǎn)物。也用溶劑萃取或浸取法提取產(chǎn)物。

半微量反應(yīng)混合物分離和提純雖然簡(jiǎn)單，但為我們學(xué)習(xí)分力提純有機(jī)物提供了基礎(chǔ)平臺(tái)，積累分離提純的經(jīng)驗(yàn)，將以上各法進(jìn)行總結(jié)歸納可提出有機(jī)物分離提純或提取的常見(jiàn)方法為三種：

1、 固態(tài)有機(jī)物分離提純：重結(jié)晶法，色譜法

2、 互溶液態(tài)有機(jī)物分力提純：蒸餾或分餾，氣相色譜

3、 混雜固體物質(zhì)有機(jī)物提?。核魵庹麴s

（二） 已知組分混合物分離提純

在已知組成的混合物種，各組分的組成大于5％，一般要求將各組分逐一分離回收總稱分離，若雜質(zhì)含量<5 ％，則要求將此少量雜質(zhì)除去而稱提純，分離提純即將混合物逐一分離得雜質(zhì)含量較少的較純物質(zhì)后，再提純除去少量雜質(zhì)。根據(jù)（一）中歸納，僅講3例：

1、 固體混合物的提純

固體混合物的提純首先要查閱各組分的含量、熔點(diǎn)、溶解性、根據(jù)溶解性選擇溶劑，再通過(guò)計(jì)算決定提純途徑。

（1） 溶劑的選擇 要求選擇對(duì)被提純物質(zhì)再沸點(diǎn)時(shí)溶解大，在室溫時(shí)溶解度?。ㄏ嗖?0倍左右為宜）（結(jié)合其它情況見(jiàn)書本），而對(duì)雜質(zhì)而言要么不溶，或者在室溫下溶解度很大的溶劑。

（2） 根據(jù)被提純物質(zhì)的質(zhì)量，計(jì)算所需溶劑的最小量，再以此溶解量計(jì)算在室溫時(shí)，雜質(zhì)溶解情況如下：

A、雜質(zhì)完全溶解，則按此溶劑量直接進(jìn)行重結(jié)晶。

B、在室溫時(shí)有少量雜質(zhì)析出，可通過(guò)計(jì)算適當(dāng)增加溶劑的量，防止雜質(zhì)析出，這就以降低回收率為代價(jià)

C、有雜質(zhì)析出，則根據(jù)各組分理化性質(zhì)，采用水蒸氣蒸餾或洗滌方法除去部分雜質(zhì)，再進(jìn)行重結(jié)晶提純，也可選擇多次重結(jié)晶法提純。

2、互溶混合液的分離提純

互溶混合液的分離和提純通常采用蒸餾或分餾法。圖為符合拉烏爾定律的三組混合液的液－汽組成曲線圖：

E組為A B沸點(diǎn)鄉(xiāng)土，所以在沸點(diǎn)時(shí)液態(tài)組成和氣相組成相同，呈一直線，這類混合物不能通過(guò)蒸餾或分餾法分離。

D組A B兩組分的沸點(diǎn)相差不太大，氣相組成區(qū)縣和液相組成曲線呈兩條區(qū)縣，但曲線彎曲程度不大

C組A B兩組分的沸點(diǎn)相差較大，氣相組成曲線和液相組成曲線的彎曲程度較大。

根據(jù)以上事實(shí)，我們可以推得，只要混合物各組分的沸點(diǎn)不同，且每個(gè)組分在混合物占有相當(dāng)比例，混合物的bp就偏離各純物質(zhì)的沸點(diǎn)，不能用蒸餾的方法分離，只能選擇分餾來(lái)分離混合物，沸點(diǎn)相差愈小，正其中低沸點(diǎn)成分愈少，蒸汽組成曲線和液態(tài)組成曲線愈接近，選用分餾柱的理論塔板值愈高，沸點(diǎn)差距愈大，蒸汽中低沸點(diǎn)組成愈多，蒸汽組成曲線和液體組成曲線之間距離愈大，分餾時(shí)選用分餾柱的理論塔板值愈小，進(jìn)而推知當(dāng)二者沸點(diǎn)差足夠大時(shí)，可以通過(guò)蒸餾就能講混合物各組分分離。經(jīng)驗(yàn)告訴我們，當(dāng)混合物組分間沸點(diǎn)差≥80℃，就可以用蒸餾法分離。

觀察曲線圖我們又能發(fā)現(xiàn)，無(wú)論A或B，當(dāng)混合物雜質(zhì)的組成愈低，混合物的沸點(diǎn)愈接近純物質(zhì)，所以雜質(zhì)的含量