《無機材料物理性能》(實驗)課程
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課程編號：432018
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實驗指導書
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| 主撰人：
| 胡繼林
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| 審核人：
| 吳超富
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化學與材料科學系
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材料化學教研室
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二○一二年六月
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目 錄
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| 前 言
| 1
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實驗1
| 材料機械強度的測定
| 2
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實驗2
| 材料硬度的測定
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實驗3
| 材料熱穩(wěn)定性的測定
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前 言
實驗總體目標:
| 對無機材料物理性能的測定進行綜合訓練。
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適用專業(yè)年級:
| 材料化學專業(yè)三年級第五學期
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實驗課時分配:
| 15學時
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序號
| 實驗項目
| 要求
| 類型
| 每組人數(shù)
| 實驗
學時
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1
| 材料機械強度的測定
| 必做
| 綜合
| 5-7
| 5
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2
| 材料硬度的測定
| 必做
| 綜合
| 5-7
| 5
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3
| 材料熱穩(wěn)定性的測定
| 必做
| 綜合
| 5-7
| 5
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實驗環(huán)境
要求每次提供的相關實驗儀器使用正常，室內(nèi)采光通風良好，供水、供電正常，消防設備齊全，疏散通道正常。
實驗總體要求
通過本實驗課程的教學，學生能基本上達到比較熟練獨立完成實驗內(nèi)容，能將相關內(nèi)容應用到畢業(yè)論文等實踐性環(huán)節(jié)中。
本課程的重點、難點及教學方法建議
1、重點：強度、硬度與熱穩(wěn)定性測試方法與原理。
2、難點：各種儀器設備的工作原理及其參數(shù)的控制。
3、教學方法建議：指導教師要注重內(nèi)容的講解、實驗原理，同時重視部分實驗的演示與指導，指導學生重視實驗結(jié)果的影響因素的分析。
實驗1 材料機械強度的測定
一、實驗目的
陶瓷是一種脆性材料，在檢選、加工、搬運和使用的過程中容易破損。因此，測定陶瓷的機械強度對陶瓷材料的科學研究、生產(chǎn)質(zhì)量控制及使用都有重要的意義。測定陶瓷強度的負荷形式，一般用彎曲、拉伸或者壓縮。本實驗的目的：
1、了解影響陶瓷材料機械強度的各種因素。
2、掌握陶瓷材料強度的測試原理與測試方法。
二、實驗原理
陶瓷材料中含有結(jié)晶顆粒、玻璃相及氣孔，這使陶瓷結(jié)構(gòu)中存在許多缺陷。特別是組成陶瓷材料的主要晶體和玻璃相多是脆性的，因此，陶瓷在室溫下呈現(xiàn)脆性，在外力的作用下會突然斷裂。
在測定陶瓷強度的方法中，最容易進行分析的是兩種方法，即將試樣的張力負荷或壓力負荷不斷增加至試樣斷裂。將斷裂時的負荷除以試樣的橫截面積就可得出抗張強度或抗壓強度。但是，在做張力試驗時，試樣的兩端不易夾緊，所以常常用抗彎（抗折）強度測定來代替。
抗彎（抗折）強度是陶瓷制品和陶瓷材料或陶瓷原料的重要力學之一，通過這一性能的測定，可以直觀地了解制品的強度，為發(fā)展新品種，調(diào)整配方，改進工藝，提高產(chǎn)品質(zhì)量提供依據(jù)。
陶瓷抗壓強度的測定一般采用軸心受壓的形式。陶瓷材料的破裂往往從表面開始，因此試樣大小和形狀對測量結(jié)果又較大的影響。試樣的尺寸增大，存在缺陷的概率也增大，測得的抗壓強度值偏低。因此，試樣的尺寸應當小一點，以降低缺陷的概率。
三、實驗儀器與材料
1、實驗儀器：萬能材料試驗機、切片機、研磨拋光機、游標卡尺等。
2、實驗材料：購買的建筑陶瓷樣品。
四、實驗步驟
1、測試樣品的處理：先進行樣品的切割、研磨與拋光處理，再將樣品清洗干凈，剔除有可見缺陷的試樣，干燥后待用（注：同類試樣不應少于10個）；
2、用游標卡尺測量好樣品的長、寬、高等尺寸；
3、將樣品放置于試驗臺上，并打開材料試驗機的電源開關；
4、打開電腦上的操作軟件，設置好操作軟件上的相關參數(shù)（如試驗力、加載速度等）；
5、點擊操作軟件上的“開始”鍵，儀器將開始自動進行測試；
6、選擇相應的試驗臺，可以進行抗彎強度和抗壓強度的測試。
五、數(shù)據(jù)記錄
根據(jù)實驗結(jié)果分別以列表的形式記錄測試抗彎強度和抗壓強度中的有關實驗數(shù)據(jù)。
六、測試結(jié)果處理
1、根據(jù)實驗測試結(jié)果，舍棄異常數(shù)據(jù)，以5個試樣的平均值為抗彎強度或抗壓強度的最終結(jié)果。
2、根據(jù)平均值求出標準偏差。
七、思考題
1、影響陶瓷抗彎強度的因素有哪些？
2、影響陶瓷抗壓強度測定的因素是什么？
實驗2 材料硬度的測定
一、 實驗目的
1、了解材料硬度測試的意義；
2、了解影響材料硬度的因素；
3、掌握靜載壓入法測定材料維氏硬度與洛氏硬度的原理和方法。
二、 實驗原理
硬度是材料的一種重要力學性能，但在實際應用中，由于測量方法不同，測得的硬度所代表的材料性能也各異，所以硬度沒有統(tǒng)一的意義，各種硬度單位也不同，彼此間沒有固定的換算關系。
礦物、晶體和陶瓷材料的硬度取決于其組成和結(jié)構(gòu)。離子半徑越小，離子電價愈高，配位數(shù)越小，結(jié)合能就越大，抵抗外力摩擦、刻劃和壓入的能力也就愈強，所以硬度就較大。陶瓷材料的顯微結(jié)構(gòu)、裂紋、雜質(zhì)等都對硬度有影響。升高溫度，硬度將下降。
陶瓷及礦物材料常用刻劃硬度表示，也叫劃痕硬度、莫氏硬度，它只表示硬度由小到大的順序或反映材料抵抗破壞的能力，不表示軟硬的程度，后面的礦物可劃破前面的礦物表面。目前莫氏硬度可分為15級。
另外兩類測定硬度的方法是：回跳硬度和靜載壓入硬度。回跳硬度反映彈性變形功的大小，但應用最廣泛的是靜載壓入硬度。
靜載壓入的硬度試驗法種類很多，常用布氏硬度、洛氏硬度、維氏硬度及努普硬度法。這些方法的原理都是在靜壓下將一硬的物體壓入被測物體表面，使材料產(chǎn)生局部的塑性變形并產(chǎn)生壓痕，根據(jù)壓痕的大小或深度來確定硬度值；壓痕大則材料較軟，壓痕小則材料較硬。
布氏硬度法主要用來測定金屬材料中較軟及中等硬度的材料，很少用于陶瓷；維氏硬度法及努普硬度法都適用于較硬的材料，也用于測量陶瓷的硬度；洛氏硬度法測量的范圍較廣，采用不同的壓頭和負荷可以得到15種標準洛氏硬度。此外，還有15種表面洛氏硬度。其中，HRA，HRC能用來測量陶瓷的硬度。一般無機材料也常用顯微硬度法測量，其原理和維氏硬度法一樣，但其負荷載只有1～1000 g，其d值只有幾個微米，故較適用于測量脆性材料。
三、 實驗儀器與原料
1、實驗儀器：切片機、研磨拋光機、HVS-50型維氏硬度計、HRS-150數(shù)顯洛氏硬度計。2、實驗材料：實驗室標準塊樣品、購買的建筑陶瓷樣品。
四、 實驗步驟
（一）維氏硬度測定
1、儀器使用預備工作
①“零位”檢驗：檢驗“零位”的實質(zhì)是使在Ogf狀態(tài)時的金剛石角錐體壓頭頂端正好處在顯微鏡40倍物鏡的物平面上。用“零位”校正顯微鏡觀察壓頭像，若偏高或偏低可通過調(diào)節(jié)螺釘調(diào)節(jié)。
②儀器調(diào)平：調(diào)節(jié)三只安平螺絲，使圓水泡居中，這時工作臺處于水平位置，也表示加荷主軸處于沿垂位置，這是顯微硬度計進行正常工作所必須的。
③照明調(diào)節(jié)：照明調(diào)節(jié)的目的是要使顯微鏡視場中看到的試樣工作面既明亮又均勻?qū)ΨQ。為此可調(diào)節(jié)照明燈抱的位置及照明亮度旋鈕。
2、試樣安放：對于厚試樣可直接放在工作臺上進行測定，對薄試樣則需要加墊輔助工作臺。比較方整的試樣或圓柱體可用平口鉗夾緊，需保證被測試樣的表面與鉗口的上平面共面。薄片試樣可將薄片夾緊器進行裝夾，測定0.2--4mm圓柱體試樣的端面的硬度時可用圓柱體夾緊器。對于形狀比較復雜的零件可用橡皮泥粘在壓平臺上，然后在壓平機上制平，以保證試樣表面與工作臺的平行度。
3、硬度測定
(1)選擇好欲加載荷后，按下硬度計電源開關，選擇合適的保荷時間。
(2)安置試樣：將試樣選擇適當?shù)难b夾工具安置在儀器工作臺上，并將工作臺移到左端。
(3）調(diào)焦：緩慢轉(zhuǎn)動手輪，可看到視場逐漸變得明亮，先看到模糊的燈絲象，然后再看到試樣的表面象，直調(diào)至最清晰為止。
(4)轉(zhuǎn)動工作臺上縱橫向微分筒，在視場里找出試樣需測試部位。
(5)推動中平臺使工作臺移至右端，這時試樣從顯微鏡視場中平緩移到加荷機構(gòu)的金剛石角錐體壓頭下面。
(6）加荷：按下加荷按鈕，當指示綠燈亮，表示開始加荷，紅燈亮時表示進入負荷保持時間，當自動卸荷完畢后綠燈熄滅，窗口顯示又恢復到原先設定的時間，即加荷全過程完成。
(7)將工作臺推回原來位置進行壓痕對角線的測定。旋轉(zhuǎn)測微目鏡可用同樣方法測得另一條對角線長度
(8)重復5～10的測量步驟，可對同一物體測量不超過9點硬度值。
（二）洛氏硬度測定
1、轉(zhuǎn)動變荷手輪，確定試驗力（HRA轉(zhuǎn)到60(588N)處，HRB轉(zhuǎn)到100(980N)處，HRC轉(zhuǎn)到150(1471N)處）。
2、裝壓頭，將插入壓頭柄缺口上，擰緊止緊螺釘（HRA和HRC用金剛石壓頭，HRB用直徑1.5875mm硬質(zhì)合金球形壓頭）。
3、將硬度塊或工件放入工作臺，轉(zhuǎn)動表盤使長指針指準“C”處（測試HRB時，長指針指向“B”處）。轉(zhuǎn)動旋輪使螺桿上升，試件緩慢無沖擊地與壓頭接觸，此時觀察表盤并慢慢上升螺桿，使長指針轉(zhuǎn)過三圈基本指向“C”處（注：長指針的指向誤差不能超5個分度值，若超此范圍，應換測點重做）。此時已施加了98.07N初試驗力。轉(zhuǎn)動表盤，使長指針對準“C”位。
4、加卸荷手柄。后推后推手柄加載試驗力。手柄應在2-8秒內(nèi)推至?？傇囼灹Ρ３謺r間為5秒（加載試驗力后觀察表盤，等到長指針靜止不動時開始計時）。時間到后將加卸荷手柄平穩(wěn)的向前拉（即：卸除主試驗力）。
5、此時，表盤長指針指向的數(shù)據(jù)即為被測試件的硬度值（當測試HRB時，硬度示值從內(nèi)圈數(shù)值中讀取）。
6、反向旋轉(zhuǎn)旋輪，試臺下降，更換測試點，重復上述操作。
7、在每個試件上的測試點不少于5點。對大批量零件檢驗，測試點可適當減少。
8、試驗結(jié)束后用防塵罩將機器蓋好。
五、實驗結(jié)果計算
1、維氏硬度：
式中：Hv—維氏硬度（kgf/mm2）；P—負荷（kgf）；S—壓痕面積（mm2）；d—壓痕對角線長度（mm2）；α—壓頭二相對棱面的夾角（136?）。
2、平均值AVG：=，N為測量次數(shù)。
3、不均勻度DD：DD=，Hmax、Hmin測量列中的最大值與最小值。
4、標準偏差S：S=，Hi為第一個測量結(jié)果。
六、思考題
1、材料硬度測試有幾種方法？它們的適用對象是什么？
2、維氏硬度與洛氏硬度測試方法的異同是什么？
3、影響材料硬度測試準確性的因素是什么？
七、注意事項
（一）維氏硬度測試
1、試樣表面的規(guī)定。試樣的表面應該是光滑平面，不應有氧化層及污物。試驗面粗糙度必須保證壓痕對角線能精確地測量。
2、試樣厚度的規(guī)定。試樣（或試驗層）的厚度至少應為壓痕對角線平均長度的1.5倍。試驗后，試樣支撐面不應出現(xiàn)可見變形痕跡。
3、兩相鄰壓痕中心距離及任一壓痕中心至試樣邊緣距離的規(guī)定。對黑色金屬，兩相鄰壓痕中心間距或任一壓痕中心距試樣邊緣距離應不小于壓痕對角線平均值的5倍。
4、測量壓痕平均對角線長度的規(guī)定。卸除試驗力后，測量壓痕的對角線長度。兩對角線長度之差不應超過短對角線長度的2%。
5、試驗力保持時間的規(guī)定。試驗時應均勻平穩(wěn)地施加試驗力，不得有沖擊和震動。試驗力的保持時間：黑色金屬為10~15s，有色金屬為30±2s，如另有要求時間可以延長，其偏差為±2s。
6、測定非平面度的修正規(guī)定。主試驗樣為球面式圓柱面時，則所測之值應加以修正。即需將所得之值乘修正系數(shù)。
7、試驗時，每個試樣至少測定三個點的維氏硬度值。
（二）洛氏硬度測試
1、工件的表面狀況對測試結(jié)果影響很大,被測試的表面應比較光滑。
2、測試工件為曲面時,產(chǎn)生檢測誤差，這種誤差可以通過在試件上磨出一個小平面加以消除。
3、熱處理引起的表面軟皮在測試前必須清除干凈。
4、回轉(zhuǎn)體工件,必須使用V型砧鐵支承，且測試表面與水平面的夾角不超過5°。
5、壁厚很薄的管類零件在測試時，可能發(fā)生變形，這時應在管中裝心軸，以避免變形。
6、不應在試件的邊緣進行硬度測試,應保證壓頭距邊緣至少3mm以上。
實驗3 材料熱穩(wěn)定性的測定
一、實驗目的
1、了解陶瓷測定熱穩(wěn)定性的實際意義。
2、了解影響熱穩(wěn)定性的因素及提高熱穩(wěn)定性的措施。
3、掌握熱穩(wěn)定性的測定原理及測定方法。
二、實驗原理
熱穩(wěn)定性（抗熱震性）是指陶瓷材料能承受溫度劇烈變化而不破壞的性能。普通陶瓷材料由多種晶體和玻璃相組成，因此在室溫下具有脆性，在外應力作用下會突然斷裂。當溫度急劇變化時，陶瓷材料也會出現(xiàn)裂紋或損壞。測定陶瓷的熱穩(wěn)定性可以控制產(chǎn)品的質(zhì)量，為合理應用提供依據(jù)。
陶瓷的熱穩(wěn)定性取決于坯釉料配方的化學成分、礦物組成、相組成、顯微結(jié)構(gòu)、坯釉料制備方法、成型條件及燒成制度等工藝因素以及外界環(huán)境。由于陶瓷內(nèi)外層受熱不均勻，坯料與釉料的熱膨脹系數(shù)差異而引起陶瓷內(nèi)部產(chǎn)生應力，導致機械強度降低，甚至發(fā)生分裂現(xiàn)象。
一般陶瓷的熱穩(wěn)定性與抗張強度成正比，與彈性模量、熱膨脹系數(shù)成反比。而導熱系數(shù)、熱容、密度也在不同程度上影響熱穩(wěn)定性。
釉的熱穩(wěn)定性在較大程度上取決于釉的熱膨脹系數(shù)。要提高陶瓷的熱穩(wěn)定性首先要提高釉的熱穩(wěn)定性。陶瓷坯體的熱穩(wěn)定性則取決于玻璃相、莫來石、石英及氣孔的相對含量、粒徑大小及其分布狀況等。
陶瓷制品的熱穩(wěn)定性在很大程度上取決于坯釉的適應性，所以它也是帶釉陶瓷抗后期龜裂性的一種反映。
陶瓷熱穩(wěn)定性測定方法一般是把試樣加熱到一定的溫度，接著放入適當溫度的水中，判定方法為：
1） 根據(jù)試樣出現(xiàn)裂紋或損壞到一定程度時，所經(jīng)受的熱變換次數(shù)；
2） 經(jīng)過一定次數(shù)的熱冷變換后機械強度降低的程度來決定熱穩(wěn)定性；
3） 試樣出現(xiàn)裂紋時經(jīng)受的熱冷最大溫差來表示試樣的熱穩(wěn)定性，溫差愈大，熱穩(wěn)定性愈好。
陶瓷熱穩(wěn)定性的測定方法一般是將試樣（帶釉的瓷片或器皿）置于電爐內(nèi)逐漸升溫到220℃，保溫30分鐘，迅速將試樣投入染有紅色的20℃水中10分鐘，取出試樣擦干，檢查有無裂紋?；?qū)⒃嚇又糜陔姞t內(nèi)逐漸升溫，從150℃起，每隔20℃將試樣投入20±2℃的水中急冷一次，直至試樣表面發(fā)現(xiàn)有裂紋為止，并將此不裂的最高溫度為衡量瓷器熱穩(wěn)定性的數(shù)據(jù)。
也有將試樣放在100℃沸水中煮半小時到1小時，取出投入不斷流動的20℃的水中，取出試樣擦干，檢查有無裂紋。如沒有裂紋出現(xiàn)，則重復上述試驗，直至出現(xiàn)裂紋為止。記錄水煮次數(shù)，以作為衡量瓷器熱穩(wěn)定性的數(shù)據(jù)。熱交換次數(shù)越多，說明該陶瓷樣品的熱穩(wěn)定性越好。
本實驗采用前面兩種方法來測定試樣的熱穩(wěn)定性。
三、實驗儀器與材料
1、實驗儀器：普通陶瓷熱穩(wěn)定性測定儀（由加熱爐體、恒溫水槽、送試樣機構(gòu)、控溫儀表四部分組成）、萬能材料試驗機。
2、實驗材料：市場購買的瓷磚樣品、紅墨水或黑墨水。
四、實驗步驟
（一）方法一
1、檢查被測定的樣品完好無損；
2、將被測定的樣品放入干燥箱中，設定干燥箱溫度與室內(nèi)溫度相差150℃，并保溫20分鐘；
3、將試樣取出迅速投入室溫下的水中急冷，保持5分鐘；
4、將水中的試樣取出，并觀察是否有裂紋，若無裂紋，將樣品繼續(xù)放入干燥箱中，然后繼續(xù)重復前面操作，直到樣品出現(xiàn)裂紋為止，記錄此時樣品所經(jīng)受的熱變換次數(shù)。
（一）方法二
1、檢查被測定的樣品完好無損；
2、將被測定的樣品放入干燥箱中，設定干燥箱溫度與室內(nèi)溫度相差150℃，并保溫20分鐘；
3、將試樣取出迅速投入室溫下的水中急冷，保持5分鐘；
4、將水中的試樣取出，取部分樣品進行抗彎強度的測試，其余的樣品繼續(xù)重復前面操作。直至剩余樣品全部出現(xiàn)裂紋即強度性能測試停止。
5、每次做3~5個測試，取平均值作為測試結(jié)果。
五、記錄與計算
1、以表格的形式做好相關實驗數(shù)據(jù)記錄。
2、對實驗結(jié)果繪制相應的曲線圖及其進行相應的分析。
六、思考題
1、影響測定材料熱穩(wěn)定性的因素及防止措施？
2、影響陶瓷材料熱穩(wěn)定性的因素有哪些？
