《無機(jī)材料專業(yè)實(shí)驗(yàn)》課程
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課程編號：432307
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實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書
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| 主撰人：
| 胡繼林
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| 審核人：
| 吳超富
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化學(xué)與材料科學(xué)系
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材料化學(xué)教研室
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二○一二年六月
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目 錄
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| 前 言
| 1
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實(shí)驗(yàn)1
| 篩析法測定粉體的粒度分布
| 2
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實(shí)驗(yàn)2
| 普通陶瓷樣品的制作
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實(shí)驗(yàn)3
| 材料體積密度、吸水率及氣孔率的測定
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實(shí)驗(yàn)4
| 真空熱壓爐的使用
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實(shí)驗(yàn)5
| 碳熱還原法制備碳化鈦超細(xì)粉末的研究
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實(shí)驗(yàn)6
| 氧化鋁超微粉體的液相法合成
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實(shí)驗(yàn)7
| 氧化鋁陶瓷的制備及其性能測定
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前 言
實(shí)驗(yàn)總體目標(biāo):
| 對無機(jī)材料制備技術(shù)進(jìn)行綜合訓(xùn)練。
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適用專業(yè)年級:
| 材料化學(xué)專業(yè)三年級第六學(xué)期
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實(shí)驗(yàn)課時(shí)分配:
| 70學(xué)時(shí)
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序號
| 實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目
| 要求
| 類型
| 每組人數(shù)
| 實(shí)驗(yàn)
學(xué)時(shí)
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1
| 篩析法測定粉體的粒度分布
| 必做
| 驗(yàn)證
| 5-7
| 5
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2
| 普通陶瓷樣品的制作
| 必做
| 綜合
| 5-7
| 10
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3
| 材料體積密度、吸水率及氣孔率的測定
| 必做
| 驗(yàn)證
| 5-7
| 5
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4
| 真空熱壓爐的使用
| 必做
| 驗(yàn)證
| 5-7
| 5
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5
| 碳熱還原法制備碳化鈦超細(xì)粉末的研究
| 必做
| 研究探索
| 5-7
| 15
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6
| 氧化鋁超微粉體的液相法合成
| 必做
| 綜合
| 5-7
| 10
|
7
| 氧化鋁陶瓷的制備及其性能測定
| 必做
| 研究探索
| 5-7
| 20
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實(shí)驗(yàn)環(huán)境
要求每次提供的相關(guān)實(shí)驗(yàn)儀器使用正常，室內(nèi)采光通風(fēng)良好，供水、供電正常，消防設(shè)備齊全，疏散通道正常。
實(shí)驗(yàn)總體要求
通過本實(shí)驗(yàn)課程的教學(xué)，學(xué)生能基本上達(dá)到比較熟練獨(dú)立完成實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，通過老師的指導(dǎo)可完成研究性實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，能將相關(guān)內(nèi)容應(yīng)用到課程設(shè)計(jì)、畢業(yè)論文等實(shí)踐性環(huán)節(jié)中。
本課程的重點(diǎn)、難點(diǎn)及教學(xué)方法建議
1、重點(diǎn)：篩析法測定粉體的粒度分布；碳熱還原法制備碳化鈦超細(xì)粉末的研究；氧化鋁粉體的合成與陶瓷的制備及其性能測定。
2、難點(diǎn)：各種材料制備的原理及其參數(shù)的控制。
3、教學(xué)方法建議：指導(dǎo)教師要注重內(nèi)容的講解、實(shí)驗(yàn)原理，同時(shí)重視部分實(shí)驗(yàn)的演示與指導(dǎo)，指導(dǎo)學(xué)生重視實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析與討論，重視實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響因素的分析。
實(shí)驗(yàn)1 篩析法測定粉體的粒度分布
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/B>
篩析法是最簡單的也是用得最早和應(yīng)用最廣泛的粒度測定方法，利用篩分方法不僅可以測定粒度分布，而且通過繪制累積粒度特性曲線，還可得到累積產(chǎn)率50％時(shí)的平均粒度。本實(shí)驗(yàn)用篩析法測粉體粒度分布，本實(shí)驗(yàn)的目的：.
1、了解篩析法測粉體粒度分布的原理和方法。
2、根據(jù)篩分析數(shù)據(jù)繪制粒度累積分布曲線和頻率分布曲線。
二、實(shí)驗(yàn)原理
1、測試方法概述
篩析法是讓粉體試樣通過一系列不同篩孔的標(biāo)準(zhǔn)篩，將其分離成若干個(gè)粒級，分別稱重，求得以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的粒度分布。篩析法適用約100mm至20μm之間的粒度分布測量。篩孔的大小習(xí)慣上用“目”表示，其含義是每英寸（25.4mm）長度上篩孔的數(shù)目，也有用1cm長度上的孔數(shù)或1cm2篩面上的孔數(shù)表示的，還有的直接用篩孔的尺寸來表示。篩分法常使用標(biāo)準(zhǔn)套篩，
篩析法有干法與濕法兩種，測定粒度分布時(shí)，一般用干法篩分，若試樣含水較多，顆粒凝聚性較強(qiáng)時(shí)則應(yīng)當(dāng)用濕法篩分（精度比干法篩分高），特別是顆粒較細(xì)的物料，若允許與水混合時(shí)，最好使用濕法。因?yàn)闈穹杀苊夂芗?xì)的顆粒附著在篩孔上面堵塞篩孔。另外，濕法可不受物料溫度和大氣濕度的影響，濕法還可以改善操作條件。所以，濕法與干法均己被列為國家標(biāo)準(zhǔn)方法并列作用，作為測定水泥及生料的細(xì)度。
篩析結(jié)果往往采用頻率分布和累積分布來表示顆粒的粒度分布。頻率分布表示各個(gè)粒徑相對應(yīng)的顆粒百分含量（微分型）；累積分布表示小于（或大于）某粒徑的顆粒占全部顆粒的百分含量與該粒徑的關(guān)系（積分型）。用表格或圖形來直觀表示顆粒粒徑的頻率分布和累積分布。
篩析法使用的設(shè)備簡單，操作方便，但篩分結(jié)果受顆粒形狀的影響較大，粒度分布的粒級較粗，測試下限超過38μm時(shí)，篩分時(shí)間長，也容易堵塞。
2、設(shè)備儀器工作原理
干篩法：置于篩中一定重量的粉料試樣，借助于機(jī)械振動(dòng)或手工拍打使細(xì)粉通過篩網(wǎng)，直至篩分完全后，根據(jù)篩余物重量和試樣重量求出粉料試料的篩余量。
濕篩法：置于篩中一定重量的粉料試樣，經(jīng)適宜的分散水流（可帶有一定的水壓）沖洗一定時(shí)間后，篩分完全。根據(jù)篩余物重量和試樣重量求出粉料試樣的篩余量。
三、實(shí)驗(yàn)儀器與材料
1、實(shí)驗(yàn)儀器：標(biāo)準(zhǔn)篩、振篩機(jī)、托盤天平或電子天平、搪瓷盤、臉盆、烘箱等。
2、實(shí)驗(yàn)材料：氧化鋁粉體或者其他粉體材料。
四、實(shí)驗(yàn)步驟
（一）干篩法
1、試樣制備：用圓錐四分法縮分取樣，準(zhǔn)確稱取100克。
2、套篩按孔徑由大至小順字疊好，并裝上篩底，安裝在振篩機(jī)上，將稱好的試樣倒入最上層篩子，加上篩蓋。
3、開動(dòng)振篩機(jī)，震動(dòng)20分鐘，然后依次將每層篩子取下，用手篩分，若l分鐘所得篩下物料量小于篩上物料的1％，則認(rèn)為已達(dá)篩分終點(diǎn)，否則要繼續(xù)手篩至終點(diǎn)。
附：如沒有振篩機(jī)，可用手均勻搖振篩子，每分鐘拍打120次，每打25次將篩子轉(zhuǎn)1/8圈，使試樣分散在篩布上，拍打約10min，直至篩分終點(diǎn)（終點(diǎn)時(shí)拍打1min后篩下物小于篩上物料的1%）。
4、小心取出試樣，分別稱量各篩上和底盤中的試樣質(zhì)量，并記錄于表中。
5、檢查各層篩面質(zhì)量總和與原試樣質(zhì)量之誤差，誤差不應(yīng)超過2%，此時(shí)可把所損失的質(zhì)量加在最細(xì)粒級中，若誤差超過2%時(shí)實(shí)驗(yàn)重新進(jìn)行。
（二）濕篩法
1、設(shè)備儀器準(zhǔn)備：選定200目數(shù)篩子。
2、試樣制備：用圓錐四分法縮分取樣，準(zhǔn)確稱取5克。將試樣放入燒杯中，加水?dāng)嚢璩赡酀{（如果難分散粉料，還需加入適量的分散劑）。
3、將上述泥漿倒入200目的篩上，然后在盛有清水的臉盆中淘洗或用水沖洗，直至水清為止，層篩上的殘留物用洗瓶分別洗到玻璃皿中，放在烘箱內(nèi)烘干至恒重，稱量（準(zhǔn)確至0.1克）測定篩余量。
五、數(shù)據(jù)記錄
根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果以列表的形式記錄有關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
六、測試結(jié)果處理
1、實(shí)驗(yàn)誤差=（試樣質(zhì)量-篩析總質(zhì)量）/試樣質(zhì)量×100%
2、根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄，在坐標(biāo)紙上繪制篩上累積分布曲線R，篩下累積分布曲線D，頻率分布曲線（粒度△d盡量減小，通?？扇 鱠＝0.5mm）
七、思考題
1、用干篩法測定顆粒粒度分布的影響因素有哪些？
2、干篩法和濕篩法各有什么特點(diǎn)？
3、由粒度分布曲線如何判斷試樣的分布情況？
實(shí)驗(yàn)2 普通陶瓷樣品的制作
一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/B>
1、 熟悉采用注漿成型法制作陶瓷樣品的工藝；
2、 掌握注漿成型的方法和原理，熟悉常用的幾種干燥方法和原理，熟悉實(shí)驗(yàn)室常用的高溫試驗(yàn)儀器、設(shè)備的使用方法。
3、 掌握陶瓷燒結(jié)反應(yīng)的原理，并學(xué)會(huì)初步判斷陶瓷的常見燒成缺陷。
二、 實(shí)驗(yàn)原理
陶瓷制品的成型方法可以按坯料含水量、成型壓力的施加方式等多種途徑進(jìn)行分類。目前根據(jù)坯料含水量進(jìn)行分類最為常見，其主要分類為：①注漿成型法，坯料含水量30~40%。②可塑成型法，坯料含水量18~26%。③干壓成型法，坯料含水量6~8%。④等靜壓成型法，坯料含水量1.5~3%。
注漿成型是基于石膏模(或多孔模)能吸收水分的特性，可分為三個(gè)階段：①從泥漿注入石膏模吸入開始到形成薄泥層；②泥層逐漸增厚，直到形成注件；③從雛坯形成后到脫模為收縮脫模階段。
使含水物料（如濕坯、原料、泥漿等）中的液體水汽化而排除的過程，稱為干燥。對于陶瓷坯體而言，干燥的主要目的在于：1）提高生坯強(qiáng)度，便于后續(xù)工藝的進(jìn)行；2）提高釉漿的吸附能力；3）使坯體具有較小的入窯水分，提高燒成速度，減少能耗，從而可以提高產(chǎn)品的質(zhì)量?？刹捎玫母稍锓椒ㄓ凶匀豢諝飧稍锓ê腿斯じ稍锓?。自然干燥法：將濕坯置于露天或室內(nèi)的場地上，借助風(fēng)吹和日曬的自然條件使物料得以干燥的辦法。成本低，但干燥速度慢，產(chǎn)量低，勞動(dòng)強(qiáng)度大，受氣候影響大，難以適應(yīng)大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。人工干燥法：也稱機(jī)械干燥，將濕物料放在專門的設(shè)備中進(jìn)行加熱，使物料的水分蒸發(fā)而得以干燥。特征：干燥速度快，產(chǎn)量大，不受氣候條件的限制，便于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，適合于工業(yè)生產(chǎn)。
陶瓷材料在燒成過程中，隨著溫度的升高，將發(fā)生一系列的物理化學(xué)變化。例如，原料的脫水和分解，原料之間新化合物的生成，易熔物的熔融，液相的形成，舊晶相的消失，新晶相的生成等等。隨著溫度的逐步升高，新生成的化合物量不斷變化，液相的組成、數(shù)量及粘度也不斷變化，坯體的氣孔率逐漸降低，坯體逐漸致密，直至密度達(dá)到最大值，此種狀態(tài)稱為“燒結(jié)”。坯體在燒結(jié)時(shí)的溫度稱為“燒結(jié)溫度”。
陶瓷材料的燒結(jié)過程將成型后的可密實(shí)化的粉末，轉(zhuǎn)化為一種通過晶界相互聯(lián)系的致密晶體結(jié)構(gòu)。陶瓷生坯經(jīng)過燒結(jié)后，其燒結(jié)物往往就是最終產(chǎn)品。陶瓷材料的質(zhì)量與其原料、配方以及成型工藝、陶瓷制品的性能、燒結(jié)過程等有很大關(guān)系。
三、 實(shí)驗(yàn)儀器與原料
1、 實(shí)驗(yàn)儀器：球磨機(jī)、石膏模、修坯刀、干燥箱、高溫電阻爐（最高溫度為1400℃）。
2、 實(shí)驗(yàn)材料：注漿用泥漿、上釉用釉漿。
四、 實(shí)驗(yàn)步驟
1、使用制備好的泥漿料，倒入石膏模中采用注漿成型制出實(shí)驗(yàn)樣品；
2、將成型后的樣品放在干燥箱中進(jìn)行干燥；
3、將干燥后的陶瓷樣品進(jìn)行施釉（事先配制好釉漿備用）；
4、將干燥后的樣品放在箱式電爐中燒成至所要求的溫度并保溫一段時(shí)間，關(guān)掉電源；
5、將爐溫降至室溫后，取出實(shí)驗(yàn)樣品，同時(shí)對燒結(jié)后的樣品進(jìn)行外觀缺陷分析。
五、思考題
1、陶瓷樣品的成型主要有哪些方法？各有何特點(diǎn)？
2、陶瓷樣品燒成前為什么要進(jìn)行干燥？常見的干燥方法有哪些？
3、普通陶瓷在燒成過程中會(huì)發(fā)生哪些物理化學(xué)變化？
4、普通陶瓷常見的外觀缺陷有哪些？
六、注意事項(xiàng)
1、陶瓷樣品干燥時(shí)，取放樣品要注意防止?fàn)C傷。
2、高溫?zé)蓵r(shí)，移動(dòng)或取放樣品時(shí)，要切斷電源，并注意防止高溫燙傷。
3、初次使用時(shí)，要在指導(dǎo)教師指導(dǎo)下進(jìn)行。
實(shí)驗(yàn)3 材料體積密度、吸水率及氣孔率的測定
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/B>
1、掌握體積密度、吸水率、氣孔率等概念的物理意義、測定原理和測定方法；
2、了解體積密度、吸水率、氣孔率測試中誤差產(chǎn)生的原因及防止；
3、學(xué)會(huì)用作圖法求解燒結(jié)溫度和燒結(jié)溫度范圍。
二、實(shí)驗(yàn)原理
材料吸水率、氣孔率的測定都是基于密度的測定，而密度的測定則基于阿基米德原理。由阿基米德定律可知，浸在液體中的任何物體都要受到浮力(即液體的靜壓力)的作用，浮力的大小等于該物體排開液體的重量。重量是一種重力的值，但在使用根據(jù)杠桿原理設(shè)計(jì)制造的天平進(jìn)行衡量時(shí)，對物體重量的測定已歸結(jié)為對其質(zhì)量的測定。
在工程測量中，往往忽略空氣浮力的影響，在此前提下可推導(dǎo)出用稱量法測定物體密度時(shí)的原理公式：
D = m1DL/(m1-m2) (3-1)
式中：D—測定物體密度，g·cm-3；m1—物體在空氣中的質(zhì)量，g；m2—物體在液體中的質(zhì)量，g；DL—液體密度，g·cm-3。這樣，只要測出有關(guān)量并代入上式，就可計(jì)算出待測物體在溫度t℃時(shí)的密度。
材料的密度，可以分為真密度、體積密度等。體積密度指不含游離水材料的質(zhì)量與材料的總體積(包括材料的實(shí)體積和全部孔隙所占的體積)之比。當(dāng)材料的體積是實(shí)體積(材料內(nèi)無氣孔)時(shí)，則稱真密度。
氣孔率指材料中氣孔體積與材料總體積之比。材料中的氣孔有封閉氣孔和開口氣孔(與大氣相通的氣孔)兩種，因此氣孔率有封閉氣孔率、開口氣孔率和真氣孔率之分。封閉氣孔率指材料中的所有封閉氣孔體積與材料總體積之比。開口氣孔率(也稱顯氣孔率)指材料中的所有開口氣孔體積與材料總體積之比。真氣孔率(也稱總氣孔率)則指材料中的封閉氣孔體積和開口氣孔體積與材料總體積之比。
吸水率指材料試樣放在蒸餾水中，在規(guī)定的溫度和時(shí)間內(nèi)吸水質(zhì)量和試樣原質(zhì)量之比。在科研和生產(chǎn)實(shí)際中往往采用吸水率來反映材料的顯氣孔率。
無機(jī)非金屬材料難免含有各種類型的氣孔。對于如水泥制品、陶瓷制品等塊體材料，其內(nèi)部含有部分大小不同，形狀各異的氣孔。這些氣孔中的一部分浸漬時(shí)能被液體填充。
將材料試樣浸入可潤濕粉體的液體中，抽真空排除氣泡，計(jì)算材料試樣排除液體的體積。便可計(jì)算出材料的密度。當(dāng)材料的閉氣孔全部被破壞時(shí)，所測密度既為材料的真密度。
為此，對密度、吸水率和氣孔率的測定所使用液體的要求是：密度要小于被測的物體、對物體或材料的潤濕性好、不與試樣發(fā)生反應(yīng)、不使試樣溶解或溶脹。最常用的浸液有水、乙醇和煤油等。
陶瓷燒結(jié)溫度是指陶瓷密度達(dá)到最大時(shí)的溫度。因此，可以在坐標(biāo)紙上以溫度為橫坐標(biāo)，畫出體積密度、氣孔率和收縮率曲線，從曲線上確定燒結(jié)溫度和燒結(jié)溫度范圍。
三、實(shí)驗(yàn)儀器與材料
1、實(shí)驗(yàn)儀器：液體靜力天平，如圖3-1所示；抽真空裝置，如圖3-2所示；烘箱；超聲波清洗器；比重瓶、鑷子、小毛巾、研缽、溫度計(jì)等。
2、實(shí)驗(yàn)材料：實(shí)驗(yàn)室自制的陶瓷樣品或市場購買的瓷磚等樣品。
圖3-1液體靜力天平
1-天平；2-試樣；3-有溢流孔的金屬(玻璃)容器；
4-砝碼；5-接溢流出液體的容器
圖3-2材料密度和氣孔率測試的真空系統(tǒng)
1一載物架；2—塊狀試樣；3一真空干燥器；4一真空計(jì)；
5一旋塞閥；6一沖液瓶；7一三通旋塞閥；8一緩沖瓶；9一真空泵
四、實(shí)驗(yàn)步驟
1、先將陶瓷樣品切取5塊，每塊試樣30-60g。再將陶瓷試樣用超聲波清洗器清洗表面，在110℃(或在可允許的更高溫度)下烘干至恒重(試樣干燥至最后兩次稱量之差小于前一次的0.1％即為恒重)，置于干燥器中冷卻至室溫。
2、稱取試樣質(zhì)量M1。
3、將試樣置于燒杯或其他清潔容器內(nèi)，并放于真空干燥器內(nèi)抽真空至<20Torr (1torr="0.133kPa)，保壓5min，然后在5min內(nèi)緩慢注入浸液(本實(shí)驗(yàn)用蒸餾水)，直至浸沒試樣，再保持<20Torr" 5min。將試樣連同容器取出后，在空氣中靜置30min。
4、測定飽和試樣的表觀質(zhì)量M2：表觀質(zhì)量為飽和浸液的試樣在浸液中稱得的質(zhì)量。將飽和試樣吊在天平的吊鉤上，并浸入有溢流管容器的浸液(本實(shí)驗(yàn)用蒸餾水)中，稱取飽和試樣的表觀質(zhì)量M2。
5、測定飽和試樣的質(zhì)量M3：將飽和了浸液的毛巾，小心地拭去飽和試樣表面流掛的液珠(注意不可將大孔中的浸液吸出)，立即稱取飽和試樣的質(zhì)量M3。
6、測定漬用液體的密度DL：浸漬液體在測試溫度下的體積密度，可以采用定體積液體稱重法、液體比重天平稱重法或液體比重計(jì)測量法測定。精確至0.001g·cm-3。本實(shí)驗(yàn)用蒸餾水為浸漬液體時(shí)，其密度可從相關(guān)資料中查出。
7、測定試樣真密度Dt：將片狀樣品研磨成細(xì)粉末（手觸摸無顆粒感），用粉末法測定其密度即為樣品的真密度Dt。
8、由下列公式計(jì)算材料吸水率、氣孔率、體積密度：
吸水率Wa= (M3-M1)/M1×100% (3-2)
顯氣孔率Pa= (M3-M1)/( M3-M2)×100% (3-3)
體積密度Db= (M1×DL)/( M3-M2) (3-4)
真氣孔率Pt= (Dt-Db)/Dt×100% (3-5)
閉氣孔率Pc= Pt- Pa (3-6)
9、作圖求解結(jié)溫度和燒結(jié)溫度范圍：在坐標(biāo)紙上以溫度為橫坐標(biāo)，畫出體積密度、氣孔率和收縮率曲線，曲線上的拐點(diǎn)既為燒結(jié)溫度，從燒結(jié)溫度至試樣出現(xiàn)變形的溫度既為燒結(jié)溫度范圍。
五、思考題
1、測定材料真密度的意義是什么?
2、導(dǎo)致影響真密度測試準(zhǔn)確性的因素是什么?
3、材料真氣孔率、開口氣孔率、閉口氣孔率、吸水率和體積密度的意義與相互關(guān)系是什么?
4、怎樣利用本實(shí)驗(yàn)的方法評價(jià)材料的燒結(jié)質(zhì)量?
實(shí)驗(yàn)4 真空熱壓爐的使用
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/B>
1、 掌握熱壓燒結(jié)的基本原理和特點(diǎn)以及熱壓燒結(jié)適用的范圍。
2、 了解真空熱壓爐的基本構(gòu)造。
3、 掌握熱壓爐的基本操作要領(lǐng)。
4、 了解影響熱壓燒結(jié)的主要因素。
二、實(shí)驗(yàn)原理
熱壓燒結(jié)是區(qū)別于常規(guī)燒結(jié)的特種燒結(jié)方法之一，它是在對陶瓷或金屬粉體加熱的同時(shí)施加壓力。裝在耐高溫的模具中的粉體顆粒在壓力和溫度的雙重作用下，逐步靠攏、滑移、變形并依靠各種傳質(zhì)機(jī)制，完成致密化過程，形成外部輪廓與模腔形狀一致的致密燒結(jié)坯體。
與常規(guī)燒結(jié)相比，由于致密化過程的加速，進(jìn)行得較為徹底，熱壓燒結(jié)獲得的坯體的氣孔率減小，相對密度要高。同時(shí)，因?yàn)闇囟容^低，時(shí)間較短，晶粒不易長大，獲得的燒結(jié)坯體的晶粒比常規(guī)燒結(jié)的細(xì)小，氣孔又少，因此相應(yīng)的力學(xué)性能亦高。
熱壓燒結(jié)爐整體結(jié)構(gòu)主要包括控制柜、變壓器、爐體、增壓泵、真空泵五個(gè)部分。其中：1）控制柜儀表上主要分：真空區(qū)、加熱區(qū)、油壓區(qū)。2）爐體部分三個(gè)窗口：觀察孔、熱電偶、紅外測溫儀。3）控制柜最下端真空度顯示儀表：①高真空度表，此表顯示最大真空度數(shù)量級10-3。②低真空度表，此表數(shù)量級顯示范圍為10-1-105。4）壓力儀表、真空度儀表與爐體連接處結(jié)構(gòu)：①機(jī)械壓力表（絕對值，壓力在-0.1~+0.06MPa）。②真空度表（顯示含氧量）。③正壓控制表（控制放氣閥，如采用氬氣等氣氛時(shí)，一般可設(shè)置+20KPa左右，則爐膛內(nèi)會(huì)一直保持該正壓狀態(tài)，如過大時(shí)，放氣閥門會(huì)自動(dòng)彈開放氣，等到降低到該設(shè)定值后再自動(dòng)關(guān)閉放氣閥門。）5）其他：發(fā)熱材料為高純石墨，最高燒成溫度2000℃，內(nèi)部燒成空間Φ90×120mm，只能在高真空或非氧化氣氛下燒結(jié)。
三、實(shí)驗(yàn)儀器
真空熱壓爐、高純Ar(純度99.99%)一瓶。
四、操作步驟（以通氬氣氣氛燒結(jié)為例）
1、 檢查：檢查水、電等情況是否正常狀態(tài)（通往油增壓泵的進(jìn)水管開小到最大進(jìn)水量的1/3左右，其他進(jìn)水管均開至最大。），同時(shí)檢查控制柜的所有開關(guān)是否處于初始位置（開關(guān)位于手動(dòng)位置或最小值）。
2、 合上各種開關(guān)：先合上熱壓爐控制柜內(nèi)的2個(gè)開關(guān)，然后合上墻上3個(gè)電源控制開關(guān)，再合上真空計(jì)電源開關(guān)。
3、 裝樣品：放真空（注意：放完真空后，及時(shí)擰緊手動(dòng)放氣閥）→開爐門→取出大小蓋子→放入裝樣品的坩堝→蓋上大小蓋子→關(guān)上爐門（爐蓋鎖頭先不擰緊）→檢查手動(dòng)放氣閥是否處于擰緊狀態(tài)。
4、 抽真空、通氬氣：打開機(jī)械泵、上蝶閥→抽低真空1min左右，鎖緊爐體3個(gè)鎖頭→設(shè)定充氣壓力值（如22KPa~18KPa。具體操作：按下M鍵，St1為22.0，St2為18.0，再按下M鍵確定）→打開氬氣瓶閥門→打開控制柜上的充氣閥，同時(shí)關(guān)閉控制柜上的真空計(jì)開關(guān)、機(jī)械泵和上蝶閥→調(diào)節(jié)流量計(jì)大小合適（先調(diào)適當(dāng)大些，當(dāng)機(jī)械表上數(shù)值從負(fù)值到零值時(shí)，流量計(jì)調(diào)小至1~5之間）。
注意：如果是高真空燒結(jié)工藝，則第4步驟操作如下：依次打開機(jī)械泵、上蝶閥（抽低真空）、下蝶閥（抽高真空）→鎖緊爐體3個(gè)鎖頭→打開擴(kuò)散泵，保持45~60min→打開主擋板閥，同時(shí)關(guān)閉上蝶閥。
5、 升溫程序設(shè)定及升溫操作
5.1相關(guān)知識(shí)
1) A/M鍵：自動(dòng)/手動(dòng)轉(zhuǎn)換鍵。通常做復(fù)位鍵，單擊該鍵程序回到首位。
2) ?鍵：移位鍵。
3) ▲鍵：增加鍵或程序運(yùn)行鍵（2個(gè)功能）。
4) ▼鍵：減少鍵或暫停鍵（2個(gè)功能）。
5) SET + ▼鍵：程序關(guān)閉鍵。
5.2 SET程序設(shè)定(以低溫表為例)
1）OUtL-----顯示當(dāng)前段的功率
2）At ------YES/NO：自整定
3）AL1-----1400：轉(zhuǎn)換報(bào)警溫度
4）P t n-1：組別
5）SEG—1---0：1代表組別，0代表段數(shù)（可從0-8）
6）t I M R—00.00：當(dāng)前運(yùn)行的剩余時(shí)間
7）SV-1：設(shè)定溫度
8）t m-1：設(shè)定時(shí)間
9）OUt –1：設(shè)定功率（所有段數(shù)均設(shè)為100.00）
5.3轉(zhuǎn)換報(bào)警溫度AL1設(shè)定值根據(jù)燒成溫度T而定。
1）若燒成溫度T<1400 ℃,則低溫表上報(bào)警溫度al1設(shè)定為1400；
2）若燒成溫度T=1400~1445℃,則低溫表上報(bào)警溫度AL1設(shè)定為1450；
3）若燒成溫度T=1450~1495℃,則低溫表上報(bào)警溫度AL1設(shè)定為1500；
4）若燒成溫度T=1500~1900℃,則低溫表上轉(zhuǎn)換報(bào)警溫度AL1設(shè)定為1400，而高溫控制表上AL1設(shè)定為1200，AL2設(shè)定為2000。
5.4舉例設(shè)計(jì)程序
例：用40min從室溫25℃升至300℃，然后保溫30min；再用40min升至800℃并在該溫度下保溫30min；再用35min升至1400℃并保溫10min；繼續(xù)用28min升至1800℃，保溫60min后關(guān)閉爐子，隨爐冷卻至室溫。
設(shè)定：所有OUT（功率值）=100
1）低溫表上設(shè)定：
|
| 1
| 2
| 3
| 4
| 5
| 6
| 7
|
SV
| 300
| 300
| 800
| 800
| 1400
| 1400
| 1460
|
TM
| 40
| 30
| 40
| 30
| 35
| 10
| 4
|
特別注意1：低溫表上的AL1必須設(shè)定為1450，當(dāng)溫度高于1450℃后程序才會(huì)自動(dòng)轉(zhuǎn)換到高溫表，繼續(xù)按高溫表的程序自動(dòng)運(yùn)行。
2）高溫表上設(shè)定：
|
| 1
| 2
| 3
| 4
|
SV
| 1500
| 1800
| 1800
| 0
|
TM
| 4
| 20
| 60
| 0
|
特別注意2：最后一段程序SV和TM均設(shè)定為（按上述程序設(shè)置，可能高溫表上SV4只能調(diào)至800后調(diào)不到0，也不影響整個(gè)程序按設(shè)定的運(yùn)行?。?/I>0，此外高溫表上第5段以后的程序不用管，對已設(shè)定的程序運(yùn)行沒有影響。
5.5根據(jù)上述所設(shè)定的程序輸入相應(yīng)數(shù)值→按下復(fù)位鍵回到首位置→將控制柜上的相應(yīng)開關(guān)打到自動(dòng)位置→啟動(dòng)低溫表上的運(yùn)行鍵→程序即按設(shè)定的程序升溫，達(dá)到設(shè)定的保溫時(shí)間后自動(dòng)關(guān)閉運(yùn)行程序，隨后自動(dòng)開始自然冷卻。
6、冷卻過程操作
6.1當(dāng)溫度從1800℃高溫自然冷卻至1200℃時(shí)，系統(tǒng)會(huì)報(bào)警，此時(shí)低溫表上會(huì)顯示數(shù)值，且紅外儀燈滅而熱電偶指示燈亮。此時(shí)操作如下：低溫表上按下“SET +▼”鍵（結(jié)束低溫表上程序的運(yùn)行），同時(shí)選擇“熱電偶控溫方式”。則熱壓爐將繼續(xù)自然冷卻。
6.2當(dāng)溫度繼續(xù)冷卻至200℃左右時(shí)：關(guān)閉氬氣瓶閥門和控制柜上充氣閥→等待熱壓爐繼續(xù)冷卻至室溫→按下機(jī)械泵和上蝶閥抽真空，使機(jī)械壓力表顯示微負(fù)壓時(shí)，關(guān)閉上述泵和閥→松開爐體上3個(gè)鎖頭，破真空放氣后，再開爐蓋，取樣品。→蓋上爐蓋，稍微抽一下真空，使?fàn)t膛保持微負(fù)壓狀態(tài)。
注意：如果是高真空燒結(jié)工藝，則第6.2步驟操作如下：關(guān)閉主擋板閥→關(guān)擴(kuò)散泵→等待60min→關(guān)“下蝶閥”和“機(jī)械泵”→等爐溫冷卻到室溫時(shí)，破真空放氣后，再開爐蓋，取樣品。
6.3關(guān)閉所有電源開關(guān)，且控制柜上所有開關(guān)調(diào)至初始位置。
五、思考題
1、 熱壓燒結(jié)與常規(guī)燒結(jié)相比有何優(yōu)點(diǎn)與缺點(diǎn)？
2、 熱壓燒結(jié)為什么能獲得力學(xué)性能更高的材料？
六、注意事項(xiàng)
1、 任何人操作熱壓爐必須經(jīng)過專門培訓(xùn)后才能使用。
2、 高強(qiáng)石墨模具和爐內(nèi)其他石墨件（發(fā)熱件、隔熱屏等）均為易碎品，價(jià)值較高，不得敲擊，要愛護(hù)。
3、 高真空規(guī)管特別易碎，整個(gè)燒結(jié)操作過程中切忌別碰上該部位！如在燒結(jié)過程中，不慎碰破該規(guī)管，則要學(xué)會(huì)熟練使用緊急備用塞子，以堵住該孔洞！
4、 熱壓爐應(yīng)經(jīng)常保持整潔，不用時(shí)應(yīng)保持真空，否則下次使用時(shí)會(huì)導(dǎo)致抽真空效率降低。
5、 每次使用熱壓爐完畢后，應(yīng)卸下紅外儀用觀察窗的玻璃清潔，否則可能導(dǎo)致高溫段紅外儀測溫不準(zhǔn)。
6、 每次實(shí)驗(yàn)后必須擦干凈真空泵設(shè)備，經(jīng)常檢查真空泵油是否在2條紅線之間，若低于下面紅線則需要補(bǔ)充1號真空泵油到上面紅線位置。
7、 每次實(shí)驗(yàn)蓋爐蓋時(shí)，可在密封圈上涂上適量的真空密封脂，增加爐體的密封效果。
8、 如在使用中發(fā)現(xiàn)機(jī)械泵、液壓泵按下啟動(dòng)后不能夠正常轉(zhuǎn)動(dòng)，可能是控制柜內(nèi)部的熱保護(hù)器過載保護(hù)，如果屬于自動(dòng)保護(hù)情況，則按下控制柜內(nèi)部的RESET(FR1、FR2)按鈕可解除。
實(shí)驗(yàn)5 碳熱還原法制備碳化鈦超細(xì)粉末的研究
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/B>
1、了解碳熱還原法制備碳化鈦粉末的基本原理和工藝流程。
2、熟悉操作熱壓燒結(jié)爐或者其他氣氛爐等設(shè)備的正確使用方法。
3、掌握影響反應(yīng)效果和粉末粒度的主要因素。
二、實(shí)驗(yàn)原理
碳化鈦(TiC)具有優(yōu)良力學(xué)性能、較高的斷裂韌性、高熔點(diǎn)(3140℃)、高硬度(Hv=28-35GPa)、高彈性模量(460GPa)，同時(shí)還具有良好的導(dǎo)電性和優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性，是一種重要的工程陶瓷材料。由于其具有上述優(yōu)異的各種性能，使得TiC和TiC基體復(fù)合材料廣泛用于航空部件、切削刀具、防彈裝甲、機(jī)械耐磨部件等。
要制備性能優(yōu)良的TiC和TiC基體復(fù)合材料，獲得超細(xì)且不團(tuán)聚的TiC粉末非常重要。在粉末的各種化學(xué)合成法中，碳熱還原法具有合成工藝簡單、成本低等優(yōu)點(diǎn)，目前成為工業(yè)化生產(chǎn)的主要方法。
利用二氧化鈦與炭黑在高溫下發(fā)生反應(yīng)生成碳化鈦的反應(yīng)原理來制備粉末。通過控制兩者的精確配料，球磨中加入分散劑六偏磷酸鈉防止前驅(qū)體粉末發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象，同時(shí)控制好高溫反應(yīng)的溫度和時(shí)間，可以制備得到比較理想的TiC超細(xì)粉末。
三、實(shí)驗(yàn)儀器與材料
1、實(shí)驗(yàn)儀器：電子天平，球磨機(jī)，干燥箱，熱壓燒結(jié)爐或者氣氛爐，激光粒度分析儀等。
2、實(shí)驗(yàn)材料：二氧化鈦，炭黑，六偏磷酸鈉。
四、實(shí)驗(yàn)步驟
1、配料計(jì)算與稱料：根據(jù)反應(yīng)原理，計(jì)算好各原料的質(zhì)量配比，然后按照設(shè)計(jì)的配方準(zhǔn)確稱量各種原料。分散劑的用量按粉重的1.5%加入。
2、前驅(qū)體原料粉末的球磨與干燥：將各原料粉末放置在球磨罐中，快速研磨混料3h，然后將漿料轉(zhuǎn)入烘箱中于80℃下干燥24h。
3、干燥粉末的過篩處理：干燥后的粉末過篩(60目)處理。
4、高溫制備TiC粉末：先制作好一個(gè)石墨盒子放入到石墨坩堝中，再取適量的粉末裝入石墨坩堝中，在真空熱壓爐或其他氣氛爐中在1350℃下合成TiC粉末(在設(shè)定的溫度下保溫1h，升溫速率為15~20℃/min，保護(hù)氣氛為氬氣)，達(dá)到反應(yīng)時(shí)間后，停止加熱，隨爐冷卻至室溫。
5、將所制備的TiC粉末在快速球磨機(jī)中球磨：加入無水乙醇為分散介質(zhì)，球磨時(shí)間設(shè)定為0h、1h、2h、3h。
6、球磨不同時(shí)間后的TiC粉末進(jìn)行粒度測試：采用激光粒度分析儀對所制備的粉末進(jìn)行粒度及其分布測定。
五、實(shí)驗(yàn)記錄與計(jì)算
1、對實(shí)驗(yàn)中相關(guān)的數(shù)據(jù)進(jìn)行詳細(xì)記錄。
2、記錄高溫制備TiC粉末反應(yīng)前后的重量，計(jì)算出反應(yīng)的實(shí)際失重率。
3、記錄球磨不同時(shí)間后的TiC粉末粒徑及其分布情況，并進(jìn)行分析。
六、思考題
1、在TiC粉末制備過程中影響粒度的主要因素有哪些？
2、影響激光法測試粒度試驗(yàn)結(jié)果的因素有哪些？
實(shí)驗(yàn)6 氧化鋁超微粉體的液相法合成
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/B>
1、了解液相法合成超微粉體的基本原理和工藝流程。
2、著重掌握獲得粉體前驅(qū)物及粉體的工藝步驟和有關(guān)原料、試劑用量的計(jì)算方法以及設(shè)備、器具的正確使用方法。
3、了解影響反應(yīng)效果和粉體粒度等特性的主要因素。
二、實(shí)驗(yàn)原理
液相法是目前實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)上合成超微細(xì)粉體最為廣泛采用的方法，與固相法、氣相法相比，它具有可精確控制化學(xué)組成、易于制備均勻的多組分粉體、易控制顆粒形狀和粒徑、顆粒表面活性好、成本較低等優(yōu)點(diǎn)。液相法可分為物理法和化學(xué)法兩大類，化學(xué)反應(yīng)沉淀法是合成單一或復(fù)合金屬氧化物超細(xì)顆粒時(shí)最普遍應(yīng)用的方法。
它是在金屬鹽溶液中加入合適的沉淀劑，使溶液中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成不溶性的氫氧化物、碳酸鹽、硫酸鹽、醋酸鹽等沉淀物，將沉淀固體物用固液分離方法分離出來，再經(jīng)干燥、煅燒分解形成最終的氧化物或復(fù)合氧化物。
通過控制溶液的濃度、pH值、反應(yīng)溫度以及采取各種抗團(tuán)聚的措施（如攪拌、超聲振動(dòng)、加入表明活性劑等），能夠影響反應(yīng)的速度，控制沉淀的形核率和長大速率，從而調(diào)節(jié)最終粉體的粒度。
三、實(shí)驗(yàn)儀器與材料
1、實(shí)驗(yàn)儀器：電動(dòng)攪拌器、布氏漏斗、過濾裝置、搪瓷托盤、干燥箱、剛玉坩堝、微波化學(xué)反應(yīng)器、實(shí)驗(yàn)電爐、天平等。
2、實(shí)驗(yàn)材料：硫酸鋁銨【NH4Al（SO4）2?12H2O】，試劑級；碳酸氫銨（NH4HCO3），分析純；氨水（NH3?H2O），分析純；蒸餾水或去離子水；無水乙醇，分析純；聚乙二醇（相對分子質(zhì)量1500或1000）。
四、實(shí)驗(yàn)步驟
1、配料計(jì)算與溶液配制：本次實(shí)驗(yàn)中，每次實(shí)驗(yàn)按最終合成100g或200g粉為計(jì)算依據(jù)。表面活性劑的用量按合成粉量的2%計(jì)算；氨水的濃度為25%（體積分?jǐn)?shù)）；母液【NH4Al（SO4）2?12H2O】濃度本實(shí)驗(yàn)定為0.3mol/L；沉淀劑（NH4HCO3）的濃度本實(shí)驗(yàn)定為0.25mol/L。
2、反應(yīng)沉淀：將NH4HCO3溶液緩慢滴入母液中并施以機(jī)械攪拌的混合方式，pH值控制在9~10，反應(yīng)后繼續(xù)攪拌2h。
3、洗滌與過濾：將沉淀物經(jīng)多次洗滌-過濾的循環(huán)操作。
4、酒精處理：將前驅(qū)物與酒精充分?jǐn)嚢韬箪o置1h。
5、干燥、研細(xì)與過篩：將前驅(qū)物干燥后，研細(xì)過80目篩。
6、煅燒：將前驅(qū)物置于剛玉坩堝內(nèi)，在電爐中于900℃煅燒1h。煅燒工藝為：升溫速度約100℃/h，500℃保溫1h，900℃保溫1h，隨爐冷卻至100℃以下取出。
五、實(shí)驗(yàn)記錄與計(jì)算
記錄有關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
六、思考題
1、在超微粉體制備過程中影響粒度的主要因素有哪些？
2、使用酒精處理和添加聚乙二醇有何作用？
實(shí)驗(yàn)7 氧化鋁陶瓷的制備及其性能測定
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/B>
1、 熟練掌握氧化鋁陶瓷材料的制備工藝；
2、 掌握特種陶瓷的成型與燒結(jié)技術(shù)；
3、 掌握特種陶瓷材料的常見性能測試方法。
一、實(shí)驗(yàn)原理
氧化鋁陶瓷具有機(jī)械強(qiáng)度高、絕緣電阻大、硬度高、耐磨、耐腐蝕及耐高溫等一系列優(yōu)良性能，廣泛應(yīng)用于陶瓷、紡織、石油、化工、建筑及電子等各個(gè)行業(yè)，是目前氧化物陶瓷中用途最廣、產(chǎn)銷量最大的陶瓷新材料。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展及制造技術(shù)的提高，氧化鋁陶瓷在現(xiàn)代工業(yè)和現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域中得到越來越廣泛的應(yīng)用。
但氧化鋁陶瓷的燒結(jié)溫度較高，例如99氧化鋁陶瓷的燒結(jié)溫度可高達(dá)近1800℃。如此高的燒結(jié)溫度將促使晶粒長大，殘余氣孔聚集長大，導(dǎo)致材料力學(xué)性能降低，同時(shí)也造成材料氣密性差，且對窯爐耐火磚的損害較大。因此，降低氧化鋁陶瓷的燒結(jié)溫度，降低能耗，縮短燒成周期，減少窯爐和窯具損耗，從而降低生產(chǎn)成本，一直是企業(yè)所關(guān)心和急需解決的重要課題。
目前，氧化鋁陶瓷低溫?zé)Y(jié)技術(shù)的研究工作已經(jīng)很廣泛和深入，通過添加劑來降低氧化鋁陶瓷燒結(jié)溫度已經(jīng)取得顯著成效。許多研究表明，添加劑主要通過兩種方式促進(jìn)Al2O3陶瓷的燒結(jié)：第一，與Al2O3形成固溶體，通過增大Al2O3的晶格畸變，使擴(kuò)散速率變大，促進(jìn)燒結(jié)。如TiO2、Cr2O3、Fe2O3、MnO2等；第二，添加劑本身或者添加劑與顆粒的重排，通過“溶解-沉淀”機(jī)理促進(jìn)燒結(jié)，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)氧化鋁陶瓷的燒結(jié)。這類添加劑的化學(xué)成分主要有：SiO2、CaO、MgO、SrO、BaO等。
二、實(shí)驗(yàn)儀器與材料
1、 實(shí)驗(yàn)儀器：電子天平、球磨機(jī)、陶瓷研缽、成型機(jī)、游標(biāo)卡尺、干燥箱、高溫電阻爐、切片機(jī)、研磨拋光機(jī)、硬度計(jì)、萬能材料試驗(yàn)機(jī)、吸水率測定儀等。
2、 實(shí)驗(yàn)材料：氧化鋁、二氧化鈦、二氧化錳、氧化鎂。
三、實(shí)驗(yàn)步驟
1、按一定的配方稱取原料，分別加入添加劑TiO2（1.0~3.0%）以及MnO2（3%）和MgO（1%）。加入去離子水球磨混料4h，將球磨后的氧化鋁料漿倒入搪瓷盤中并置于干燥箱中烘干。
2、在所獲得的氧化物粉末中加入一定量的粘結(jié)劑（如羧甲基纖維素CMC，一般1~1.5%）以及適量的去離子水（具體用量根據(jù)實(shí)際加入，一般7~10%），在研缽中充分混合均勻，再經(jīng)40目篩處理。
實(shí)驗(yàn)室常采用聚乙烯醇（PVA）水溶液作粘結(jié)劑。其配制方法如下：PVA粉粒與去離子水用量約為5:100（重量），先把玻璃杯中的去離子水煮沸，再把按用量稱取的PVA粉粒分批趁熱撒入，并用玻璃棒攪拌，讓PVA溶于水中（注意此時(shí)應(yīng)停止加熱，以防未溶的PVA沉于杯底時(shí)因過熱而焦結(jié)），直至完全溶解至澄清便可使用。不同的成型方法，PVA顆粒與水的用量應(yīng)有所調(diào)整。
3、將粉料在成型機(jī)中于一定壓力下壓制成型，成型坯體在干燥箱中進(jìn)行干燥處理。
4、將干燥后的生坯先在高溫爐中于500℃下保溫1h排除有機(jī)物質(zhì)，然后繼續(xù)升溫至1500℃下燒結(jié)，保溫2h。升溫速率（參考）：前500℃為2-3℃/min，500~1000℃為10℃/min，1000~1500℃為5℃/min。
5、將燒結(jié)后的樣品進(jìn)行切割、研磨并拋光后進(jìn)行強(qiáng)度、硬度及吸水率等性能測試。
四、實(shí)驗(yàn)記錄
1、 實(shí)驗(yàn)所用原料配方用量、粘結(jié)劑與水的用量；
2、 壓制成型所用的壓力、保壓時(shí)間、成型后試樣的尺寸和重量等；
3、 樣品干燥的時(shí)間、溫度以及干燥后樣品的尺寸和重量；
4、 樣品的燒結(jié)溫度、保溫時(shí)間、升溫曲線、燒結(jié)后樣品的尺寸和重量等；
5、 樣品的強(qiáng)度、硬度、吸水率、體積密度等數(shù)值。
五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析
對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行整理與總結(jié)，并進(jìn)行相應(yīng)的分析討論。
六、思考題
1、實(shí)現(xiàn)氧化鋁低溫?zé)Y(jié)的方法有哪些？
2、從工藝上分析影響氧化鋁陶瓷性能的因素有哪些？
