島津UV-2700/2501型紫外分光光度計操作規(guī)程
1. 光譜掃描操作
1.1.1 打開主機電源,儀器自檢(此時樣品室內不能有任何東西),自檢通過后有蜂鳴聲提示。
1.1.2 打開計算機電源,進入電腦桌面,雙擊UVProbe軟件,即進入UV-2700/2501操作屏幕。
1.1.3 選擇“光譜”模塊,點擊“連接”。
1.1.4 點擊“M”圖標,在“測定”項目下設起始波長和結束波長,掃描速度設為“中速”。在“儀器參數(shù)”項目下,選擇“吸收值”,狹縫寬選“2.0”,保存方法文件。
1.1.5參比池和樣品池均盛以空白溶液,置于樣品室內,關上樣品室門。
1.1.6 選擇“基線”,開始掃描,待基線校正完畢后,樣品池換上供試品溶液,參比池不動。
1.1.7圖選“激活”狀態(tài),按“開始”按鈕啟動掃描,出現(xiàn)文件名對話框,選擇存儲路徑保存數(shù)據(jù),點“確定”。如測多份樣品,更換樣品溶液后點擊“開始”按鈕即可。
1.1.8 掃描完后,點菜單欄上的“峰值檢測”,即可在電腦頁面左上角看到波長和對應的吸收值,并由此判斷最大吸收波長。點擊電腦屏幕左上角“文件”,保存數(shù)據(jù)(另存為)。
1.1.9測試完后,點屏幕下方“斷開”按鈕,再關軟件,關電腦,關主機。
2 光度測定操作
2.1.1 打開主機電源,儀器自檢(此時樣品室內不能有任何東西),自檢通過后有蜂鳴聲提示。
2.1.2 打開計算機電源,進入電腦桌面,雙擊UVProbe軟件,即進入UV-2700/2501操作屏幕。
2.1.3 選擇“光度測定”模塊,點擊“連接”。
2.1.4 點擊“M”圖標,波長類型選“點”,波長輸入被測物質的適宜的吸收波長(一般為最大吸收波長,可根據(jù)國家標準等標準來設置),點擊“加入”,點擊“下一步”,類型選“多點”,定量法選擇“固定波長”,輸入合適的單位(如mg/l),在WL1出下拉菜單選擇上一步設定的波長,參數(shù)選“吸收值”,曲線次數(shù)選“1次”,若想讓標準曲線通過原點則打“√”(也可選擇不通過,看自己實際需求),點擊“下一步”,STD(即標準品)的樣品重復輸入“1”(如果選2,就是測兩次,以此類推),點擊“下一步”,SMP(即未知樣品)的樣品重復輸入“1”(如果選2,就是測兩次,以此類推),選擇存儲路徑并輸入文件名,點擊“下一步”,點擊“完成”,在彈出來的對話框點擊“關閉”,保存方法文件(方便下次調用)。
2.1.5 編輯標準表和樣品表。標準表里輸入樣品ID,如1,2,3等,再一一對應輸入標準溶液濃度(從小到大的原則)。樣品表里輸入樣品ID,如1,2,3等。
2.1.6 關上樣品室門,點擊“自動調零”,等待自動調零完成(一般4秒左右)。
2.1.7 打開樣品室們,參比池和樣品池均放空白比色皿(不是空白溶液),置于樣品室內,關上樣品室門,點擊“池空白”,彈出的對話框點擊“確定”。
2.1.8 測標樣:打開樣品室們,拿出2個比色皿,參比池和樣品池分別放入空白溶劑和被測標準溶液,關上樣品室門。先將光標移動到標準表,點擊“讀取STD”(放標準溶液也是從小到大原則),彈出的對話框選“是”。每讀完一個標準樣品,就換下一個,直至標樣都測完。標樣測完后,把光標放至標準曲線處,右擊鼠標點“屬性”,勾選“方程式”和“相關系數(shù)r2”即可看到方程式和相關系數(shù)。
2.1.9 測未知樣:打開樣品室們,拿出2個比色皿,參比池和樣品池分別放入空白溶劑和被測未知樣品溶液,關上樣品室門。將光標移動到樣品表,點擊“讀取Unk”(每讀完一個標準樣品,就換下一個,直至樣品都測完。點擊文件,保存數(shù)據(jù)。
2.1.10測試完后,點屏幕下方“斷開”按鈕,再關軟件,關電腦,關主機。
3 數(shù)據(jù)打印
先打開想要打印的數(shù)據(jù)文件(光譜文件/光度文件),再點菜單欄處的“報告”模塊,然后從報告文件處打開“光譜”模板或“光度測定”模板,再點擊“打印預覽”,再“打印”。
4 積分球附件的使用
4.1 開機前,應將硫酸鋇白板,2塊放入機器相應位置。然后才能開機自檢。
4.2 開機自檢通過,會有蜂鳴聲,且全部變綠。
4.3 然后打開電腦,打開計算機電源,進入電腦桌面,雙擊UVProbe軟件。
4.4 選擇“光譜”模塊,點擊“連接”。。
4.5 然后進行基線掃描。
4.6 基線掃描完成,將左側的白板,換成樣品白板,或者樣品槽附帶樣品槽支架。
4.7 將暗倉蓋好,進行設置,一般選擇吸收與反射兩種模式,狹縫選5.0 nm。
5. 使用注意事項
5.1 儀器的光學系統(tǒng)是儀器的心態(tài)部分,切勿輕易拆卸,要保持內部干燥、絕緣良好。
5.2 樣品室應保持干燥,防止試樣交叉污染。試樣不宜長時間放置在樣品室。揮發(fā)性試樣應在吸收池上加蓋。
5.3 待測溶液應呈澄清狀,不得有沉淀、分層或為懸浮液,否則影響測定結果。
5.4 在掃描光譜時,計算機不能進行其他操作。
5.5 比色皿使用結束后,用蒸餾水蕩洗三次,晾干。
5.6 長期不用的話樣品室放入干燥劑,罩上機罩,避免長時間不用使光學系統(tǒng)染上灰塵,影響測定結果。做好使用登記。